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氯仿-d

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB/T 21135-2007《核磁共振用氘代試劑》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于核磁共振（NMR）實(shí)驗(yàn)中使用的氘代試劑（包括氯仿-d）的質(zhì)量控制和檢測，涵蓋純度、氘代率及雜質(zhì)含量的測定。
核心檢測方法
1. 氘代率測定：采用核磁共振氫譜（1H NMR）法，通過對(duì)比氘代溶劑中殘留質(zhì)子信號(hào)與內(nèi)標(biāo)物信號(hào)計(jì)算氘代率。
2. 純度檢測：使用氣相色譜（GC）或高效液相色譜（HPLC）分析雜質(zhì)含量。
檢出限與定量限
1. 氘代率檢測：殘留質(zhì)子信號(hào)檢出限為0.1%（體積分?jǐn)?shù)），定量限為0.3%。
2. 雜質(zhì)檢測：氣相色譜法對(duì)有機(jī)雜質(zhì)的檢出限為0.01%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），定量限為0.03%。
質(zhì)控樣品要求
1. 質(zhì)控樣品需與待測樣品同批次，且存儲(chǔ)條件一致。
2. 氘代率質(zhì)控樣品的標(biāo)稱值偏差不超過±0.5%。
3. 雜質(zhì)檢測需包含至少兩種已知濃度的雜質(zhì)對(duì)照品。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理：氯仿-d需在惰性氣體保護(hù)下分裝，避免吸濕或氧化。
2. NMR檢測參數(shù)：設(shè)定探頭溫度為25℃，采樣次數(shù)≥16次，譜寬范圍覆蓋0-10 ppm。
3. 氣相色譜條件：采用極性毛細(xì)管柱（如DB-WAX），進(jìn)樣口溫度250℃，檢測器（FID）溫度300℃。
特別說明
1. 氯仿-d需避光保存于2-8℃環(huán)境，開封后建議充入高純氬氣保護(hù)。
2. 使用前需檢查溶劑峰是否含有干擾信號(hào)（如水峰或未氘代溶劑峰）。
3. 實(shí)驗(yàn)廢液應(yīng)按危險(xiǎn)有機(jī)溶劑類別進(jìn)行專業(yè)處理。

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