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木脂素_10351-88-9
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木脂素

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木脂素

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標(biāo)準名稱及標(biāo)準號
GB 5009.XXX-XXXX 食品安全國家標(biāo)準 食品中木脂素的測定
適用范圍
本標(biāo)準適用于谷物、果蔬、食用油及保健食品中木脂素(包括松脂醇、落葉松脂醇等)的含量測定,檢測范圍覆蓋0.05 mg/kg至50 mg/kg。
核心檢測方法
采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)。樣品經(jīng)甲醇-水提取后,通過固相萃取柱凈化,C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)定量分析。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.02 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg,適用于痕量木脂素檢測要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度)及質(zhì)控標(biāo)準物質(zhì),回收率應(yīng)控制在80%-120%,相對標(biāo)準偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品前處理:粉碎后過60目篩,稱取2.0 g樣品,加入10 mL甲醇-水(7:3)超聲提取30分鐘;
2. 凈化:上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,5 mL甲醇洗脫;
3. 儀器條件:流動相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫,流速0.3 mL/min,柱溫40℃。
特別說明
1. 木脂素易受光照降解,樣品處理需避光操作;
2. 復(fù)雜基質(zhì)(如含油脂樣品)需增加正己烷脫脂步驟;
3. 質(zhì)譜參數(shù)需定期校準,確保目標(biāo)物離子對響應(yīng)穩(wěn)定。

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