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巴氯芬

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國家標(biāo)準(zhǔn) 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中巴氯芬殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 31658.10-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中巴氯芬殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟及脂肪中巴氯芬殘留量的檢測。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度)及質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品,回收率范圍為70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后分散固相萃取凈化;
2. 色譜柱選用C18反相柱,流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液;
3. 質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式。
特別說明 方法需嚴(yán)格控制基質(zhì)效應(yīng),建議使用同位素內(nèi)標(biāo)校正;若樣品脂肪含量過高,需增加凈化步驟。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 5354-2021 出口食品中巴氯芬殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 SN/T 5354-2021 出口食品中巴氯芬殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
適用范圍 適用于出口水產(chǎn)品、乳制品及蜂蜜中巴氯芬的殘留量檢測。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.3 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需插入至少2個平行樣和1個空白加標(biāo)樣,加標(biāo)回收率應(yīng)滿足60%-130%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)酸化乙腈提取后通過PRiME HLB柱凈化;
2. 色譜分離采用梯度洗脫程序;
3. 質(zhì)譜采集需優(yōu)化離子對參數(shù)。
特別說明 針對蜂蜜等高糖基質(zhì)樣品,需額外進(jìn)行水稀釋和低溫離心處理以消除干擾。

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