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去氧膽酸

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標準名稱及標準號
GB/T 39239-2020 膽酸類物質的檢測 液相色譜-質譜聯用法
適用范圍
適用于食品、藥品及生物樣品中膽酸類物質(包括去氧膽酸)的定性定量分析,檢測基質包括液體、固體及半固體樣品。
核心檢測方法
液相色譜-質譜聯用法(LC-MS/MS)
色譜柱:C18反相色譜柱;流動相:甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫;離子源:電噴霧離子源(ESI);檢測模式:多反應監(jiān)測(MRM)。
檢出限與定量限
項目 數值
檢出限(LOD) 0.01 mg/L
定量限(LOQ) 0.05 mg/L
質控樣品要求
1. 空白樣品:不含目標物的同類基質;
2. 加標回收率:80%-120%;
3. 平行樣:每批次至少10%平行樣,相對偏差≤15%。
關鍵實驗步驟
1. 樣品前處理:液液萃取或固相萃取;
2. 儀器條件優(yōu)化:母離子/子離子對選擇;
3. 標準曲線:5點以上線性范圍,R2≥0.995;
4. 進樣分析:單針運行時間≤15分鐘。
特別說明
1. 去氧膽酸易受光照和溫度影響,需避光保存且現用現配;
2. 質譜參數需定期校準;
3. 復雜基質需增加凈化步驟。

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