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阿洛糖

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀:食品中稀有糖的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法(GB 5009.289-2022)
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 5009.289-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中稀有糖的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品(如飲料、乳制品、糖果等)中阿洛糖、阿洛酮糖等稀有糖的定性及定量分析,檢測(cè)基質(zhì)包括液體、半固體和固體樣品。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)技術(shù),通過(guò)離子交換色譜柱分離目標(biāo)物,以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行定量分析。流動(dòng)相為乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.3 mL/min。
檢出限與定量限
阿洛糖的檢出限(LOD)為0.05 mg/kg,定量限(LOQ)為0.2 mg/kg。不同基質(zhì)需通過(guò)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)際定量限。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ的1-10倍);
2. 回收率范圍需滿足80%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%;
3. 質(zhì)控樣品基質(zhì)應(yīng)與待測(cè)樣品一致。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:稱(chēng)取均質(zhì)樣品后,用超純水提取并離心,上清液經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾;
2. 色譜分離:色譜柱溫度35℃,進(jìn)樣量5 μL,梯度洗脫程序共15 min;
3. 質(zhì)譜檢測(cè):電噴霧電離源(ESI負(fù)離子模式),碰撞能量?jī)?yōu)化至20-35 eV。
特別說(shuō)明
1. 阿洛糖與阿洛酮糖易發(fā)生異構(gòu)化,樣品需避光保存并在24小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè);
2. 高糖基質(zhì)可能抑制離子化效率,需通過(guò)稀釋或固相萃取凈化降低干擾。

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