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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中麥迪霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中麥迪霉素殘留量的檢測(cè),其他動(dòng)物源性食品可參照?qǐng)?zhí)行。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)同位素內(nèi)標(biāo)法定量,采用C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行檢測(cè)。
檢出限與定量限 肌肉組織:檢出限0.5 μg/kg,定量限1.0 μg/kg;牛奶:檢出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品(低、中、高濃度)及實(shí)際樣品加標(biāo)質(zhì)控,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后鹽析分層;
2. 使用分散固相萃取凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶上機(jī);
4. 儀器參數(shù)優(yōu)化需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)。
特別說(shuō)明 需注意不同基質(zhì)中離子抑制效應(yīng)的差異,需通過(guò)基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行校正;實(shí)驗(yàn)過(guò)程需避光操作。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 進(jìn)出口食品中大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素殘留量檢測(cè)方法 微生物法
適用范圍 適用于蜂蜜、乳制品等食品中麥迪霉素等大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素的篩選檢測(cè),不適用于定量分析。
核心檢測(cè)方法 杯碟法(微生物抑制法),以藤黃微球菌為指示菌,通過(guò)抑菌圈直徑判定殘留量是否超標(biāo)。
檢出限與定量限 方法靈敏度為0.05 mg/kg,僅作為定性或半定量判定依據(jù)。
質(zhì)控樣品要求 每批次需設(shè)置陰性對(duì)照、陽(yáng)性對(duì)照(含麥迪霉素標(biāo)準(zhǔn)品),菌液濃度需控制在1×10? CFU/mL。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品緩沖液提取后離心;
2. 制備雙層瓊脂擴(kuò)散板;
3. 37℃培養(yǎng)18小時(shí)后測(cè)量抑菌圈。
特別說(shuō)明 本方法易受其他抗生素干擾,陽(yáng)性結(jié)果需用色譜法確證;培養(yǎng)基pH需嚴(yán)格控制在7.8-8.0。

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