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河豚毒素

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國家標準解讀：
標準名稱及標準號 《食品安全國家標準 水產(chǎn)品中河豚毒素的測定》GB 5009.206-2016
適用范圍 適用于魚類、貝類等水產(chǎn)品及其加工制品中河豚毒素的定性定量檢測，涵蓋生物樣品基質(zhì)前處理要求
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），采用乙酸水溶液提取，C18色譜柱分離，多反應監(jiān)測模式（MRM）定量分析
檢出限與定量限 方法檢出限（LOD）為0.1 mg/kg，定量限（LOQ）為0.3 mg/kg，滿足食品安全風險監(jiān)控限值要求
質(zhì)控樣品要求 每批次需同時測定空白樣品、加標回收樣品（低、中、高濃度）和平行樣，回收率應控制在70%-120%，相對標準偏差（RSD）≤15%
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品勻漿后用0.1%乙酸溶液超聲提取
2. 提取液經(jīng)離心后過0.22 μm濾膜
3. 流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫
4. 質(zhì)譜采用正離子模式監(jiān)測m/z 320.1→162.1和320.1→302.1特征離子對
特別說明 實驗人員需佩戴防護裝備操作，標準溶液配制應在專用毒物操作柜中進行，廢液需經(jīng)10%次氯酸鈉溶液滅活處理

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