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毒黃素

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.86-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中毒黃素的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品(包括乳制品、肉制品、水產(chǎn)品等)中毒黃素的定性及定量檢測,覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計算方法。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取后,通過C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg,適用于痕量級毒黃素分析。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品及平行樣。加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點,回收率需控制在80%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)后用乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)氮吹濃縮后復(fù)溶;
3. 過0.22 μm濾膜后上機分析;
4. 色譜條件:流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脫;
5. 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化后采集數(shù)據(jù)。
特別說明
1. 毒黃素易光解,實驗需避光操作;
2. 質(zhì)譜離子源需定期維護以避免基質(zhì)效應(yīng);
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線需覆蓋實際樣品濃度范圍并強制過零點。

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