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奧澤沙星

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國家標(biāo)準(zhǔn)：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 31657.1-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

適用范圍	適用于豬、牛、羊、雞等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟、脂肪及牛奶中奧澤沙星等20種氟喹諾酮類藥物殘留量的測定。

核心檢測方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過乙腈提取樣品中的目標(biāo)物，經(jīng)固相萃取柱凈化后上機(jī)檢測，外標(biāo)法定量。

檢出限與定量限

奧澤沙星在動(dòng)物組織中的檢出限為0.3 μg/kg，定量限為1.0 μg/kg；牛奶中檢出限為0.1 μg/kg，定量限為0.3 μg/kg。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需同步進(jìn)行空白樣品、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（添加濃度1-10倍定量限），回收率應(yīng)控制在70%-120%，RSD≤15%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品均質(zhì)后乙腈振蕩提取
2. 提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后過0.22 μm濾膜
4. 流動(dòng)相梯度洗脫，電噴霧離子源正離子模式檢測

特別說明	樣品處理需避光操作；不同基質(zhì)需采用對應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)校正基質(zhì)效應(yīng)；當(dāng)檢測結(jié)果接近限量值時(shí)需進(jìn)行二次質(zhì)譜確認(rèn)。

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