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螺內(nèi)酯-d3

CCPD103483

Spironolactone-d3

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匹配：GB/T 21981-2020 動(dòng)物源性食品中激素多殘留檢測(cè)方法

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	GB/T 21981-2020《動(dòng)物源性食品中激素多殘留檢測(cè)方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍	適用于動(dòng)物源性食品（如肌肉、內(nèi)臟、乳制品）中包括螺內(nèi)酯及其代謝物在內(nèi)的50余種激素殘留的定性及定量分析。
核心檢測(cè)方法	液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），采用同位素內(nèi)標(biāo)法（螺內(nèi)酯-d3作為定量?jī)?nèi)標(biāo)）進(jìn)行校正。
檢出限與定量限	螺內(nèi)酯檢出限（LOD）為0.3 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求	每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣（低、中、高濃度），回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品經(jīng)酶解后乙酸乙酯提取； 2. 固相萃取柱凈化； 3. LC-MS/MS分析（流動(dòng)相：0.1%甲酸水-乙腈，梯度洗脫）； 4. 內(nèi)標(biāo)法定量。
特別說明	螺內(nèi)酯-d3需在樣品前處理初始階段加入以校正基質(zhì)效應(yīng)，建議內(nèi)標(biāo)物濃度與目標(biāo)物定量限濃度一致。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參考：GB 29636-2013 運(yùn)動(dòng)員尿樣中蛋白同化制劑的檢測(cè)

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	GB 29636-2013《運(yùn)動(dòng)員尿樣中蛋白同化制劑的檢測(cè) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍	適用于尿液中螺內(nèi)酯等利尿劑及代謝物的檢測(cè)，重點(diǎn)用于反興奮劑檢測(cè)領(lǐng)域。
核心檢測(cè)方法	LC-MS/MS結(jié)合β-葡萄糖醛酸酶水解，采用同位素稀釋法（螺內(nèi)酯-d3作為內(nèi)標(biāo)）定量。
檢出限與定量限	螺內(nèi)酯最低檢測(cè)濃度為10 ng/mL，定量限為30 ng/mL。
質(zhì)控樣品要求	每批次需含陰性尿樣、陽(yáng)性添加樣（濃度梯度覆蓋LOQ至200 ng/mL），回收率應(yīng)≥60%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 尿樣酶解（37℃水浴2小時(shí)）； 2. 液液萃取（叔丁基甲醚）； 3. 氮吹濃縮復(fù)溶； 4. 質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）分析。
特別說明	需關(guān)注螺內(nèi)酯代謝物坎利酮的檢測(cè)，建議同時(shí)監(jiān)控m/z 341.1→107.1（母離子→子離子）特征離子對(duì)。

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