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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 23206-2008 食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于食品中包括DMEP在內(nèi)的有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定,涵蓋果蔬、谷物及加工食品等基質(zhì)。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法,通過(guò)優(yōu)化色譜分離條件與質(zhì)譜參數(shù),實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的高選擇性定量分析。
檢出限與定量限 DMEP的檢出限為0.005 mg/kg,定量限為0.01 mg/kg,滿足痕量殘留檢測(cè)要求。
質(zhì)控樣品要求 需使用空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)品作為質(zhì)控樣,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:乙腈提取,QuEChERS法凈化;
2. 色譜條件:C18色譜柱,梯度洗脫程序;
3. 質(zhì)譜參數(shù):多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式,離子對(duì)選擇為m/z 213→127(定量離子)。
特別說(shuō)明 DMEP易受基質(zhì)效應(yīng)干擾,需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正;實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制環(huán)境溫度以避免目標(biāo)物降解。

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