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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中2,4-滴丁酯殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

適用范圍

適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中2,4-DB殘留量的測定，定量限為0.01 mg/kg。

核心檢測方法

樣品經(jīng)乙腈提取后，采用固相萃取柱凈化，通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行定性和定量分析。

檢出限與定量限

檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg，需通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品（添加LOQ濃度）及實(shí)際樣品基體加標(biāo)（添加0.01-0.1 mg/kg濃度），回收率應(yīng)在70%-120%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品均質(zhì)后，乙腈振蕩提取，離心后取上清液；
2. 提取液經(jīng)PSA/C18復(fù)合固相萃取柱凈化；
3. 氮吹濃縮后定容，GC-MS進(jìn)樣分析；
4. 選擇離子監(jiān)測（SIM）模式采集數(shù)據(jù)，外標(biāo)法定量。

特別說明

1. 基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果影響顯著，需使用空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2. 實(shí)驗(yàn)過程中需避免塑料器皿接觸，防止鄰苯二甲酸酯干擾；
3. 質(zhì)譜離子源需定期維護(hù)，確保響應(yīng)穩(wěn)定性。

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