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嘧啶

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嘧啶介紹:

分子式:C22H25ClN2O2;分子量:384.90 g/mol;

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標準名稱及標準號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中唑嘧磺草胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》
適用范圍
本標準適用于谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中唑嘧磺草胺(含嘧啶基團,CAS:868390-90-3)殘留量的檢測。涵蓋基質包括糙米、小麥、玉米、菠菜、柑橘等。
核心檢測方法
采用乙腈提取目標物,經(jīng)分散固相萃取(QuEChERS)凈化,結合液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)檢測,外標法定量。離子源為電噴霧電離(ESI),負離子模式掃描,多反應監(jiān)測(MRM)模式采集數(shù)據(jù)。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。不同基質間的LOQ差異需通過基質匹配標準曲線驗證。
質控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標回收樣品(低、中、高濃度)及實際樣品平行雙樣。加標回收率應控制在70%-120%,相對標準偏差(RSD)≤15%。
關鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后過2 mm篩網(wǎng);
2. 乙腈振蕩提取,鹽析分層;
3. 凈化步驟使用PSA和C18吸附劑;
4. 氮吹濃縮后復溶,0.22 μm濾膜過濾;
5. LC-MS/MS分析,色譜柱為C18(2.1×100 mm, 1.8 μm)。
特別說明
1. 嘧啶類化合物易受基質效應影響,需采用基質匹配標準曲線校正;
2. 實驗過程中需避免使用含氮塑料器皿以防吸附;
3. 若樣品中脂肪含量>5%,需增加冷凍離心除脂步驟。

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