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4,4'-DDT_50-29-3,4,4-DDT
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4,4'-DDT

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1. GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

適用范圍植物源性食品中4,4'-DDT及其代謝物的殘留檢測(cè),。
核心檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),采用選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式,。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,。
質(zhì)控樣品要求每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)水平為L(zhǎng)OQ,、2LOQ,、10LOQ),回收率應(yīng)在70%-120%,。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品經(jīng)乙腈提取,,QuEChERS法凈化,氮吹濃縮后進(jìn)樣分析,,內(nèi)標(biāo)法定量,。
特別說明需注意代謝物4,4'-DDE和4,4'-DDD的同步檢測(cè),避免基質(zhì)效應(yīng)干擾,。

2. HJ 783-2016 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法

適用范圍土壤及沉積物中4,4'-DDT的提取前處理,。
核心檢測(cè)方法加壓流體萃取法(PLE),使用丙酮-正己烷(1:1)混合溶劑,。
檢出限與定量限方法未直接規(guī)定,,需結(jié)合后續(xù)檢測(cè)方法(如GC-MS)確定。
質(zhì)控樣品要求每批樣品需做空白和加標(biāo)平行實(shí)驗(yàn),,加標(biāo)回收率應(yīng)≥60%,。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品研磨過篩后與硅藻土混合,設(shè)定萃取溫度100℃,、壓力1500 psi,,靜態(tài)萃取5分鐘。
特別說明需避免萃取池堵塞,,萃取后需用硅膠柱凈化去除干擾物,。

3. GB/T 14551-2003 生物樣品中六六六和滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法

適用范圍動(dòng)植物組織、水體等生物樣品中4,4'-DDT的檢測(cè),。
核心檢測(cè)方法氣相色譜法(GC-ECD),,采用DB-5毛細(xì)管色譜柱。
檢出限與定量限檢出限為0.001 mg/kg,,定量限為0.005 mg/kg,。
質(zhì)控樣品要求每10個(gè)樣品插入1個(gè)平行樣,相對(duì)偏差≤20%,。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品經(jīng)索氏提取或超聲波萃取,,濃硫酸磺化法凈化,外標(biāo)法定量,。
特別說明需定期校準(zhǔn)ECD檢測(cè)器,,避免硫化物干擾峰形。

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