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丙酮中16種農(nóng)殘混標(biāo)

BW-NCL-HA-01486

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丙酮中16種農(nóng)殘混標(biāo)介紹：

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)、分析方法評(píng)價(jià)和質(zhì)量控制，以及食品、衛(wèi)生、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域相應(yīng)成分含量測(cè)定與殘留檢測(cè)，也可用于量值溯源或作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，通過(guò)逐級(jí)稀釋配制成各種工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

一、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用準(zhǔn)確定值的16種農(nóng)殘為原料，以色譜級(jí)丙酮為溶劑，采用重量法準(zhǔn)確配制而成。

二、溯源性及定值方法 ?

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以配制值作為標(biāo)準(zhǔn)值，采用高效液相色譜法-二極管陣列檢測(cè)器（HPLC-DAD）進(jìn)行量值比對(duì)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法、測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。

三、特性量值及不確定度

編號(hào)	名稱	CAS	標(biāo)準(zhǔn)值（μg/mL）	相對(duì)擴(kuò)展不確定度（k=2）（%）
BW-NCL-HA-01486	硫丹硫酸酯	1031-07-8	100	3
	戊唑醇	107534-96-3	100	3
	噻蟲(chóng)啉	111988-49-9	100	3
	炔螨特	2312-35-8	100	3
	氟啶胺	79622-59-6	100	3
	啶蟲(chóng)脒	135410-20-7	100	3
	噠螨靈	96489-71-3	100	3
	殘殺威	114-26-1	100	3
	吡唑醚菌酯	175013-18-0	100	3
	氯噻啉	105843-36-5	100	3
	殺螨酯	80-33-1	100	3
	α-硫丹	959-98-8	100	3
	涕滅威砜	1646-88-4	100	3
	噻蟲(chóng)胺	210880-92-5	100	3
	烯啶蟲(chóng)胺	120738-89-8	100	3
	腐霉利	32809-16-8	100	3

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由定值、均勻性及穩(wěn)定性不確定度分量合成。

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù)JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評(píng)估》，對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，對(duì)濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值日期起，有效期為24個(gè)月，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、運(yùn)輸和貯存、使用及注意事項(xiàng)

1. 包裝：本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃安瓿瓶包裝，包裝規(guī)格1.2mL/支，移取或稀釋時(shí)請(qǐng)以移液管量取為準(zhǔn)。

2. 運(yùn)輸和貯存：冰袋運(yùn)輸，運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓、碰撞；冷凍（-18±3）℃和避光條件下貯存。

3. 使用：啟封前于室溫（20±3℃）平衡，并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開(kāi)，應(yīng)立即使用，不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

標(biāo)準(zhǔn)名稱	GB 23200.113-2018
適用范圍	適用于植物源性食品中16種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，包含丙酮作為提取溶劑的應(yīng)用場(chǎng)景。
核心檢測(cè)方法	氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），通過(guò)特征離子對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量分析。
檢出限與定量限	檢出限（LOD）為0.005-0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01-0.05 mg/kg，具體數(shù)值依據(jù)農(nóng)藥種類調(diào)整。
質(zhì)控樣品要求	每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品（加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ水平），回收率需滿足70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品用丙酮均質(zhì)提取；2. 凈化步驟采用分散固相萃取（d-SPE）；3. GC-MS分析時(shí)需優(yōu)化色譜分離條件。
特別說(shuō)明	丙酮純度需≥99.9%，避免雜質(zhì)干擾；質(zhì)譜掃描模式建議選擇SIM模式以提高靈敏度。

水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

標(biāo)準(zhǔn)名稱	GB/T 20769-2008
適用范圍	適用于果蔬中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)，包含丙酮提取液的凈化與濃縮步驟。
核心檢測(cè)方法	液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式提高選擇性。
檢出限與定量限	LOD為0.001-0.01 mg/kg，LOQ為0.005-0.05 mg/kg，部分農(nóng)藥需優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)。
質(zhì)控樣品要求	每20個(gè)樣品插入1個(gè)平行樣和1個(gè)加標(biāo)樣，平行樣相對(duì)偏差需≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 丙酮提取后經(jīng)乙腈鹽析分層；2. 使用C18或石墨化碳黑凈化；3. LC-MS/MS分析時(shí)需優(yōu)化離子對(duì)和碰撞能量。
特別說(shuō)明	丙酮與乙腈混合時(shí)需充分振蕩；部分農(nóng)藥易光解，需避光操作。

出口食品中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

標(biāo)準(zhǔn)名稱	SN/T 4655-2016
適用范圍	出口食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)，包含丙酮提取后的溶劑轉(zhuǎn)換步驟。
核心檢測(cè)方法	LC-MS/MS結(jié)合QuEChERS前處理方法，適用于復(fù)雜基質(zhì)中多農(nóng)殘分析。
檢出限與定量限	LOD為0.003-0.01 mg/kg，LOQ為0.01-0.03 mg/kg，需根據(jù)基質(zhì)效應(yīng)校正。
質(zhì)控樣品要求	每批次需做標(biāo)準(zhǔn)曲線（R2≥0.99）并插入陽(yáng)性對(duì)照，保留時(shí)間偏差需±0.1 min內(nèi)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 丙酮提取后離心過(guò)濾；2. 使用PSA和C18吸附劑凈化；3. 溶劑轉(zhuǎn)換至乙腈后進(jìn)行LC-MS/MS分析。
特別說(shuō)明	丙酮提取液需低溫保存以防揮發(fā)；基質(zhì)效應(yīng)需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)添加法消除。

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