甲醇中12種揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)
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生活飲用水中4種陰離子分析質(zhì)控樣GB/T 5750.5-2023
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芹菜粉中4種金屬分析質(zhì)控樣GB 5009.268-2016
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固廢中8種重金屬分析質(zhì)控樣HJ 803-2016/GB/T 22105.1-2008 /HJ 491-2019
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鐵皮石斛中甘露糖分析質(zhì)控樣《中華人民共和國藥典 2020年版 第一部通則》
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畜禽（豬肉）中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素分析質(zhì)控樣
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本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于測量儀器校準(zhǔn)、分析方法評價(jià)和質(zhì)量控制，以及食品、衛(wèi)生、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域相應(yīng)成分含量測定與殘留檢測，也可用于量值溯源或作為標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，通過逐級稀釋配制成各種工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用準(zhǔn)確定值的12種純品為原料，以色譜級甲醇為溶劑，采用重量法準(zhǔn)確配制而成。
二、溯源性及定值方法 ?
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以配制值作為標(biāo)準(zhǔn)值，采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）進(jìn)行量值比對。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法、測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。
三、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由定值、均勻性及穩(wěn)定性不確定度分量合成。
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，對濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值日期起，有效期為24個(gè)月，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、運(yùn)輸和貯存、使用及注意事項(xiàng)
1. 包裝：本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃安瓿瓶包裝，包裝規(guī)格1.2mL/支，移取或稀釋時(shí)請以移液管量取為準(zhǔn)。
2. 運(yùn)輸和貯存：常溫運(yùn)輸，運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓、碰撞；冷藏（2~8℃）和避光條件下貯存。
3. 使用：啟封前于室溫（20±3℃）平衡，并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開，應(yīng)立即使用，不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。
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GB/T 32439-2015 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
適用于固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物（包括苯系物、鹵代烴等）的定性定量分析，涵蓋甲醇中12種VOCs混標(biāo)的檢測需求。
采用吸附管采樣-熱脫附結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)，通過保留時(shí)間和特征離子比對進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。
檢出限（LOD）為0.01~0.05 μg/mL，定量限（LOQ）為0.03~0.15 μg/mL，具體數(shù)值依化合物性質(zhì)調(diào)整。
每批次樣品需包含空白樣、平行樣及加標(biāo)回收樣，回收率應(yīng)控制在80%~120%，相對偏差≤15%。
1. 樣品前處理：甲醇基質(zhì)需經(jīng)氮吹濃縮至合適體積；
2. GC-MS條件優(yōu)化：設(shè)置程序升溫，選擇SIM掃描模式；
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：至少5個(gè)濃度點(diǎn)，相關(guān)系數(shù)≥0.995。
甲醇作為溶劑時(shí)需注意基質(zhì)效應(yīng)，建議采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線或同位素內(nèi)標(biāo)校正。
HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法
針對環(huán)境空氣及實(shí)驗(yàn)室模擬氣態(tài)樣品中VOCs的檢測，可擴(kuò)展用于甲醇基質(zhì)中低濃度VOCs混標(biāo)的分析。
通過預(yù)濃縮儀富集樣品，結(jié)合GC-MS分析，采用內(nèi)標(biāo)法（如氘代甲苯）進(jìn)行定量校準(zhǔn)。
LOD為0.02~0.1 μg/m3（氣態(tài)換算值），液態(tài)基質(zhì)需按體積換算后重新計(jì)算。
每20個(gè)樣品需插入1個(gè)實(shí)驗(yàn)室控制樣，連續(xù)檢測的RSD應(yīng)小于10%。
1. 樣品轉(zhuǎn)移：避免甲醇揮發(fā)導(dǎo)致的濃度變化；
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)清洗：每次進(jìn)樣后需高溫烘烤防止交叉污染。
甲醇溶劑可能干擾低沸點(diǎn)化合物（如氯甲烷）的檢測，需優(yōu)化色譜分離條件。
HJ 734-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法
規(guī)范氣態(tài)樣品采集流程，適用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)室甲醇基質(zhì)加標(biāo)分析的樣品前處理環(huán)節(jié)。
規(guī)定氣袋材質(zhì)選擇、清洗方法和保存時(shí)限（不超過48小時(shí)），確保樣品代表性。
現(xiàn)場空白樣需與樣品同步運(yùn)輸保存，目標(biāo)化合物濃度應(yīng)低于方法檢出限。
1. 氣袋預(yù)處理：三次充氮置換清除本底；
2. 樣品轉(zhuǎn)移：使用惰性化注射器避免吸附損失。
甲醇作為吸收液時(shí)需驗(yàn)證氣袋材質(zhì)兼容性，防止溶劑滲透導(dǎo)致氣袋損壞。
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