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水中氟化物_
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水中氟化物

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水中氟化物介紹:

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn),分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià),測(cè)量過程質(zhì)量控制及技術(shù)仲裁與認(rèn)證評(píng)價(jià),也可作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,通過逐級(jí)稀釋配制成各種工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于離子色譜法(IC)等方法分析測(cè)試使用。

一、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的氟化鈉和符合國(guó)家一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)的純水為原料,在(20±3)℃的恒溫條件下采用重量法準(zhǔn)確配制而成。

二、溯源性及定值方法  

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以配制值作為標(biāo)準(zhǔn)值,采用離子色譜法進(jìn)行量值核對(duì)。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法,測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。

三、特性量值及不確定度

編號(hào) 名稱 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L) 相對(duì)擴(kuò)展不確定度(k=2)(%)
BW-OTL-5HW-00032 水中氟化物 500 2

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由純品純度、稱量、定容、均勻性穩(wěn)定性不確定度分量合成。

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù)JJF1343《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,對(duì)溶液濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。

該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期24個(gè)月,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、運(yùn)輸和貯存、使用及注意事項(xiàng)

1. 包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用玻璃安瓿瓶分裝,20mL/支,移取或稀釋時(shí)請(qǐng)以移液管量取為準(zhǔn)。

2. 運(yùn)輸和貯存:常溫運(yùn)輸,運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓碰撞;常溫(20±3℃)和陰涼干燥處貯存。

3. 使用:使用前應(yīng)恒溫至(20±3)℃,并充分搖勻。溫度變化會(huì)導(dǎo)致溶液體積發(fā)生變化,可根據(jù)GB/T601附錄A進(jìn)行體積校正。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。



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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):《水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱 GB/T 7484-1987《水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法》
適用范圍 適用于地表水、地下水及工業(yè)廢水中氟化物的測(cè)定,檢測(cè)濃度范圍為0.05~1900 mg/L。
核心檢測(cè)方法 離子選擇電極法:通過氟離子選擇電極與參比電極構(gòu)成測(cè)量電池,根據(jù)電位差計(jì)算氟離子濃度。
檢出限與定量限 檢出限為0.05 mg/L,定量下限為0.20 mg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣、平行樣和加標(biāo)回收樣,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%~120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品預(yù)處理(如過濾、酸化);
2. 加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB);
3. 校準(zhǔn)電極并測(cè)量電位值。
特別說明 需注意干擾離子(如Al3?、Fe3?)的掩蔽,高濃度樣品需稀釋后測(cè)定。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):《水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 氟試劑分光光度法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱 HJ 488-2009《水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 氟試劑分光光度法》
適用范圍 適用于較清潔水體中氟化物的測(cè)定,檢測(cè)范圍為0.05~1.50 mg/L。
核心檢測(cè)方法 分光光度法:氟離子與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,于620 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
檢出限與定量限 檢出限為0.02 mg/L,定量下限為0.05 mg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需做10%平行樣,相對(duì)偏差≤15%;空白值應(yīng)低于方法檢出限。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 蒸餾預(yù)處理(消除干擾);
2. 顯色反應(yīng)控制(pH=4.1);
3. 分光光度計(jì)校準(zhǔn)與測(cè)定。
特別說明 需嚴(yán)格控制顯色時(shí)間(30分鐘內(nèi)完成測(cè)定),渾濁樣品需離心后上清液檢測(cè)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):《水質(zhì) 無機(jī)陰離子的測(cè)定 離子色譜法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱 HJ 84-2016《水質(zhì) 無機(jī)陰離子的測(cè)定 離子色譜法》
適用范圍 適用于地表水、地下水、飲用水等樣品中氟化物及其他陰離子的同時(shí)測(cè)定。
核心檢測(cè)方法 離子色譜法:通過陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定保留時(shí)間定性、峰面積定量。
檢出限與定量限 氟化物檢出限為0.01 mg/L,定量下限為0.04 mg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣、標(biāo)準(zhǔn)曲線核查點(diǎn)及實(shí)際樣品加標(biāo),保留時(shí)間偏差應(yīng)<±5%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品過濾(0.45 μm濾膜);
2. 色譜條件優(yōu)化(淋洗液濃度、流速);
3. 系統(tǒng)適用性測(cè)試。
特別說明 高氯酸根可能干擾氟化物測(cè)定,需選擇合適色譜柱或調(diào)整淋洗液梯度。

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