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水中鎂_
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水中鎂

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本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn),,分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià),測(cè)量過(guò)程質(zhì)量控制及技術(shù)仲裁與認(rèn)證評(píng)價(jià),,也可作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,,通過(guò)逐級(jí)稀釋配制成各種工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),,原子吸收光譜法(AAS),分光光度法等方法分析測(cè)試使用,。

一,、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的高純鎂,高純硝酸和符合國(guó)家一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)的純水為原料,,在(20±3)℃的恒溫條件下采用重量法準(zhǔn)確配制而成,。

二、溯源性及定值方法  

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以配制值作為標(biāo)準(zhǔn)值,,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行量值核對(duì),。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法,測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性,。

三,、特性量值及不確定度

編號(hào) 名稱(chēng) 基體 標(biāo)準(zhǔn)值 (mg/L) 相對(duì)擴(kuò)展不確定度(k=2)(%)
BW-OTL-TW-00278 水中鎂 5%硝酸 1000 2

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由純品純度,、稱(chēng)量,、定容、均勻性穩(wěn)定性不確定度分量合成,。

四,、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù)JJF1343《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,,對(duì)溶液濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),、穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,,本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。

該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期24個(gè)月,,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時(shí)通知用戶,。

五、包裝,、運(yùn)輸和貯存,、使用及注意事項(xiàng)

1.包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用高密度聚乙烯瓶分裝,50mL/瓶,,移取或稀釋時(shí)請(qǐng)以移液管量取為準(zhǔn),。

2.運(yùn)輸和貯存:常溫運(yùn)輸,運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓碰撞,;常溫(20±3℃),,置于陰涼處貯存。

3.使用:使用前應(yīng)恒溫至(20±3)℃,,并充分搖勻,。溫度變化會(huì)導(dǎo)致溶液體積發(fā)生變化,可根據(jù)GB/T601附錄A進(jìn)行體積校正,。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)打開(kāi)后應(yīng)盡快使用,,避免玷污,使用后應(yīng)立即將瓶蓋旋緊,,放回原鋁塑袋密封保存,。


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GB 11904-89《水質(zhì) 鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法》

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)GB 11904-89《水質(zhì) 鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法》
適用范圍適用于地下水,、地表水、生活污水及工業(yè)廢水中鈣和鎂的測(cè)定,,檢測(cè)范圍0.02~2.0 mg/L,。
核心檢測(cè)方法火焰原子吸收分光光度法,,通過(guò)特征譜線吸收定量,需使用乙炔-空氣火焰,。
檢出限與定量限鎂檢出限0.002 mg/L,,定量限0.008 mg/L;鈣檢出限0.01 mg/L,,定量限0.04 mg/L,。
質(zhì)控樣品要求每批次需帶空白樣、平行樣及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,平行樣相對(duì)偏差≤10%,。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品酸化至pH<2保存,消解后加入鑭鹽消除干擾,,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,。
特別說(shuō)明高鹽樣品需稀釋或標(biāo)準(zhǔn)加入法,鋁,、硅酸鹽可能干擾需預(yù)處理,。

HJ 700-2014《水質(zhì) 65種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)HJ 700-2014《水質(zhì) 65種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
適用范圍適用于地表水、地下水,、海水,、廢水等中鎂及其他64種元素的痕量分析。
核心檢測(cè)方法ICP-MS法,,通過(guò)質(zhì)荷比(m/z=24)定量,,內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng)。
檢出限與定量限鎂方法檢出限0.005 mg/L,,定量限0.02 mg/L,。
質(zhì)控樣品要求內(nèi)標(biāo)回收率85%~115%,空白值低于檢出限,,標(biāo)準(zhǔn)曲線R2≥0.995,。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾,酸化后加入銠,、錸內(nèi)標(biāo),,在線加入碰撞反應(yīng)氣(He)。
特別說(shuō)明高鹽樣品需稀釋或使用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池模式,,避免2?Mg?與12C12C?干擾,。

HJ 776-2015《水質(zhì) 32種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)HJ 776-2015《水質(zhì) 32種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》
適用范圍地表水、地下水,、飲用水,、廢水等中鎂及其他31種元素的同時(shí)測(cè)定。
核心檢測(cè)方法ICP-OES法,,選擇鎂特征譜線285.213 nm或279.553 nm進(jìn)行定量,。
檢出限與定量限鎂檢出限0.008 mg/L,,定量限0.032 mg/L。
質(zhì)控樣品要求每10個(gè)樣品插入質(zhì)控樣,,加標(biāo)回收率需在90%~110%范圍內(nèi)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品經(jīng)硝酸酸化,,超聲消解后離心,,采用徑向觀測(cè)模式減少基體干擾。
特別說(shuō)明高濃度鈣可能干擾鎂測(cè)定,,需使用背景校正或干擾校正方程,。

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