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當(dāng)前位置: 首頁(yè) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 基質(zhì)類 混標(biāo) 甲醇中9種氯苯類混標(biāo)
甲醇中9種氯苯類混標(biāo)_
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甲醇中9種氯苯類混標(biāo)

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甲醇中9種氯苯類混標(biāo)介紹:

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)、分析方法評(píng)價(jià)和質(zhì)量控制,以及食品、衛(wèi)生、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域相應(yīng)成分含量測(cè)定與殘留檢測(cè),也可用于量值溯源或作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,通過(guò)逐級(jí)稀釋配成各種工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

一、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用準(zhǔn)確定值的9種氯苯為原料,以無(wú)苯級(jí)甲醇為溶劑,采用重量法準(zhǔn)確配制而成。

二、溯源性及定值方法 ?

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以配制值作為標(biāo)準(zhǔn)值,采用相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)進(jìn)行量值比對(duì)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法、測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。

三、特性量值及不確定度


編號(hào)名稱CAS標(biāo)準(zhǔn)值(μg/mL)相對(duì)擴(kuò)展不確定度(k=2)(%)
BW-OTL-HM-011381,2-二氯苯95-50-11003
1,4-二氯苯106-46-71003
1,2,3-三氯苯87-61-61003
1,2,4-三氯苯120-82-11003
1,3,5-三氯苯108-70-31003
1,2,3,4-四氯苯634-66-21003
1,2,3,5-四氯苯634-90-21003
1,2,4,5-四氯苯95-94-31003
六氯苯118-74-11003

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由定值、均勻性穩(wěn)定性不確定度分量合成。

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù)JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣對(duì)濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值日期起,有效期為24個(gè)月研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、運(yùn)輸和貯存、使用及注意事項(xiàng)

1. 包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃安瓿瓶包裝,包裝規(guī)格1.2mL/支移取或稀釋時(shí)請(qǐng)以移液管量取為準(zhǔn)。

2. 運(yùn)輸和貯存:常溫運(yùn)輸,運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓、碰撞;冷藏(2~8℃)和避光條件下貯存。

3. 使用:啟封前于室溫(20±3℃)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開(kāi),應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。



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標(biāo)準(zhǔn)名稱
GB 31604.10-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 氯苯類化合物的測(cè)定
適用范圍
適用于食品接觸材料及制品中氯苯類化合物的檢測(cè),包括甲醇溶液中9種氯苯類化合物的定量分析。
核心檢測(cè)方法
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)。樣品經(jīng)甲醇提取后,采用色譜柱分離,質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行定性與定量分析。
檢出限與定量限
檢出限(LOD)為0.01-0.05 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03-0.15 mg/kg,具體數(shù)值因化合物種類而異。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品和平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:甲醇超聲提取,離心過(guò)濾;
2. 儀器條件優(yōu)化:色譜柱選擇(如DB-5MS),升溫程序設(shè)定;
3. 質(zhì)譜參數(shù):選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),特征離子定量。
特別說(shuō)明
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需避免有機(jī)溶劑交叉污染,質(zhì)譜儀需定期校準(zhǔn)。若檢測(cè)值接近定量限,需通過(guò)增加平行樣數(shù)量或優(yōu)化前處理方法驗(yàn)證結(jié)果可靠性。

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