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強力霉素

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強力霉素介紹:


分子式:C22H24N2O8
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用途:

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國家標準 動物性食品中四環(huán)素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標準名稱及標準號GB 31658.5-2021
適用范圍適用于動物肌肉、肝臟、腎臟、牛奶等基質(zhì)中強力霉素及其他四環(huán)素類藥物的殘留檢測。
核心檢測方法樣品經(jīng)EDTA-Mcllvaine緩沖液提取,HLB固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測,外標法定量。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為5 μg/kg,定量限(LOQ)為10 μg/kg(以肌肉組織計)。
質(zhì)控樣品要求每批次需包含空白樣品、加標回收樣品(LOQ、MRL、2倍MRL濃度),回收率范圍70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟① 樣品均質(zhì)后加入緩沖液振蕩提取;② 離心后上清液過HLB柱凈化;③ 氮吹濃縮復溶后上機分析;④ 采用C18色譜柱,梯度洗脫程序。
特別說明需注意強力霉素與差向四環(huán)素的色譜分離,推薦柱溫控制在35℃以上。
行業(yè)標準 進出口食品中四環(huán)素類殘留量檢測方法
標準名稱及標準號SN/T 1980-2007
適用范圍適用于進出口肉類、水產(chǎn)品、蜂蜜等食品中強力霉素等四環(huán)素類殘留的篩查與確證。
核心檢測方法采用磷酸鹽緩沖液提取,C18固相萃取柱凈化,液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV)測定。
檢出限與定量限紫外檢測器定量限為50 μg/kg,確證實驗需使用質(zhì)譜法。
質(zhì)控樣品要求每20個樣品需插入1個加標平行樣,加標濃度應為限量值的0.5-2倍。
關(guān)鍵實驗步驟① 樣品經(jīng)均質(zhì)后離心去脂肪;② 提取液調(diào)節(jié)pH至4.0±0.2;③ 固相萃取柱活化需控制流速≤3 mL/min。
特別說明蜂蜜樣品需額外增加酶解步驟消除糖類干擾。
國家標準 牛奶和奶粉中強力霉素的測定
標準名稱及標準號GB/T 22990-2008
適用范圍專門針對液態(tài)奶、奶粉等乳制品中強力霉素殘留的定量檢測。
核心檢測方法乙腈沉淀蛋白,正己烷脫脂,LC-MS/MS檢測,同位素內(nèi)標法校正基質(zhì)效應。
檢出限與定量限牛奶中LOQ為2 μg/kg,奶粉按復原比例折算。
質(zhì)控樣品要求需使用空白基質(zhì)添加標準品制作校準曲線,內(nèi)標響應RSD≤10%。
關(guān)鍵實驗步驟① 奶粉樣品需40℃水浴復水;② 離心后取中層清液過濾;③ 采用電噴霧正離子模式(ESI+)掃描。
特別說明需注意強力霉素在堿性條件下的降解,樣品處理全程需避光操作。

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