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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):GB/T 22270-2008 連翹檢驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 22270-2008《連翹檢驗(yàn)方法》
適用范圍 適用于中藥材連翹的質(zhì)量控制,包括外觀性狀、水分、灰分、浸出物、有效成分含量等檢測(cè)項(xiàng)目。
核心檢測(cè)方法 高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定連翹苷和連翹酯苷含量;分光光度法測(cè)定總黃酮含量。
檢出限與定量限 連翹苷檢出限為0.05 μg/mL,定量限為0.15 μg/mL;連翹酯苷檢出限為0.08 μg/mL,定量限為0.25 μg/mL。
質(zhì)控樣品要求 樣品需粉碎過4號(hào)篩(孔徑0.85 mm),水分含量≤12%,檢測(cè)時(shí)需同步進(jìn)行空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收率驗(yàn)證(回收率85%-115%)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品用70%乙醇超聲提取30分鐘;
2. 濾液經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后進(jìn)樣;
3. HPLC條件:C18色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脫。
特別說明 若檢測(cè)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍,需復(fù)檢并核查前處理步驟;連翹苷和連翹酯苷總含量不得低于3.5%。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):NY/T 1884-2020 植物源性中藥材質(zhì)量安全控制規(guī)范
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) NY/T 1884-2020《植物源性中藥材質(zhì)量安全控制規(guī)范》
適用范圍 適用于連翹等植物源性中藥材的重金屬、農(nóng)藥殘留及微生物限量的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 原子吸收光譜法(AAS)測(cè)定鉛、鎘含量;氣相色譜法(GC)測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。
檢出限與定量限 鉛檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.3 mg/kg;六六六(BHC)農(nóng)藥殘留檢出限為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需附帶運(yùn)輸空白和基質(zhì)加標(biāo)樣品,重金屬檢測(cè)需控制樣品消解溫度≤200℃。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品微波消解后定容至50 mL;
2. 原子吸收光譜儀選擇283.3 nm波長(zhǎng)檢測(cè)鉛;
3. GC-ECD檢測(cè)器分析農(nóng)藥殘留。
特別說明 鉛含量不得高于5.0 mg/kg,總六六六殘留量不得高于0.2 mg/kg。

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