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國家標準: 百合中黃酮的測定 高效液相色譜法
標準名稱及標準號 GB/T 23209-2008
適用范圍 適用于百合干制品及百合粉中黃酮類化合物的定量檢測。
核心檢測方法 高效液相色譜法(HPLC),采用C18色譜柱,以甲醇-水為流動相,檢測波長280 nm。
檢出限與定量限 檢出限為0.05 mg/kg,定量限為0.2 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需添加空白對照和加標回收實驗,回收率應控制在85%-115%。
關鍵實驗步驟 樣品經(jīng)乙醇超聲提取、離心、過濾后進樣分析,保留時間定性,外標法定量。
特別說明 需避免光照和高溫導致黃酮降解,樣品前處理需在避光條件下完成。
行業(yè)標準: 百合質(zhì)量分級
標準名稱及標準號 NY/T 1676-2008
適用范圍 適用于鮮百合和干百合的質(zhì)量等級劃分,包括感官指標和理化指標。
核心檢測方法 感官評價(色澤、形態(tài)、氣味)、水分測定(烘箱法)、雜質(zhì)含量分析(篩分法)。
檢出限與定量限 水分測定定量限為0.5%,雜質(zhì)含量檢測限為0.1%(w/w)。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需隨機抽取3份平行樣,水分測定誤差需≤0.3%。
關鍵實驗步驟 鮮百合需去泥清洗后切分,干百合需粉碎過40目篩,按標準流程測定水分和灰分。
特別說明 感官評價需由至少3名專業(yè)人員獨立完成,結(jié)果取平均值。
國家標準: 百合中農(nóng)藥殘留的測定
標準名稱及標準號 GB 23200.18-2016
適用范圍 適用于百合中有機磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測。
核心檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),采用QuEChERS前處理技術(shù)。
檢出限與定量限 有機磷類檢出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg;擬除蟲菊酯類檢出限0.005 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需插入1個基質(zhì)加標樣品,RSD應≤15%。
關鍵實驗步驟 樣品經(jīng)乙腈提取、鹽析離心、凈化后進樣,選擇離子監(jiān)測模式(SIM)分析。
特別說明 需注意基質(zhì)效應對定量結(jié)果的影響,必要時采用基質(zhì)匹配標準曲線。

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