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細(xì)辛

B26239-1g

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源葉

對(duì)照藥材

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細(xì)辛介紹：

分子式：
分子量：
儲(chǔ)存條件：RT
外觀：粉末
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手機(jī)版：細(xì)辛

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB/T 31773-2015《中藥材中細(xì)辛的檢測(cè)方法》

適用范圍
適用于中藥材中細(xì)辛（Asarum spp.）的定性鑒別、含量測(cè)定及污染物檢測(cè)，涵蓋根、莖、葉等部位。

核心檢測(cè)方法
1. 性狀鑒別：觀察外觀形態(tài)、顏色、氣味等物理特征 2. 薄層色譜法（TLC）：以馬兜鈴酸I為對(duì)照品的定性分析 3. 高效液相色譜法（HPLC）：測(cè)定細(xì)辛脂素、黃酮苷等有效成分含量 4. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）：檢測(cè)揮發(fā)性成分如甲基丁香酚

檢出限與定量限
? 馬兜鈴酸I（HPLC法）：檢出限0.01 μg/mL，定量限0.03 μg/mL ? 細(xì)辛脂素（HPLC法）：檢出限0.05 mg/g，定量限0.15 mg/g ? 甲基丁香酚（GC-MS法）：檢出限0.001%，定量限0.005%

質(zhì)控樣品要求
1. 對(duì)照藥材：需使用經(jīng)法定機(jī)構(gòu)認(rèn)證的細(xì)辛對(duì)照藥材 2. 平行實(shí)驗(yàn)：每批次樣品至少設(shè)置3個(gè)平行測(cè)定 3. 加標(biāo)回收率：控制在85%-115%范圍內(nèi) 4. 系統(tǒng)適用性：色譜峰分離度≥1.5，理論塔板數(shù)≥3000

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理：粉碎過(guò)60目篩，甲醇超聲提取30分鐘 2. TLC展開(kāi)系統(tǒng)：環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸（6:4:0.5） 3. HPLC條件：C18色譜柱，流動(dòng)相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脫 4. 質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源（EI），掃描范圍m/z 50-550

特別說(shuō)明
1. 馬兜鈴酸I為禁用成分，需嚴(yán)格按限量要求執(zhí)行（≤0.001%） 2. 揮發(fā)性成分檢測(cè)需在4小時(shí)內(nèi)完成前處理 3. 實(shí)驗(yàn)人員需佩戴防毒面具操作高濃度標(biāo)準(zhǔn)品 4. 檢驗(yàn)報(bào)告需包含色譜圖原始數(shù)據(jù)及積分參數(shù)

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