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石膽酸_434-13-9
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石膽酸

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石膽酸介紹:


分子式:C24H40O3
分子量:376.57
儲存條件:2-8℃
外觀:棱柱形結晶
用途:

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國家標準解讀:GB 5009.XXX-XXXX 食品中膽汁酸的測定
標準名稱及標準號 GB 5009.XXX-XXXX 《食品安全國家標準 食品中膽汁酸的測定》
適用范圍 適用于食品(含保健食品)中石膽酸、膽酸等膽汁酸類物質的定量檢測,包括液體、固體及半固體樣品。
核心檢測方法 高效液相色譜-質譜聯(lián)用法(HPLC-MS/MS),采用C18色譜柱(粒徑3.5 μm),流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
檢出限與定量限 石膽酸檢出限(LOD)為0.02 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg。
質控樣品要求 每批次需加標空白樣品(加標濃度為LOQ的1-5倍),回收率應控制在80%-120%,RSD≤10%。
關鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)甲醇-水溶液超聲提取
2. 固相萃取柱凈化(如C18或HLB柱)
3. 氮吹濃縮至近干后復溶
4. HPLC-MS/MS分析,內標法定量
特別說明 需注意樣品中磷脂類物質的干擾,建議增加冷凍除脂步驟;石膽酸標準品需避光保存(-20℃)。
行業(yè)標準解讀:GB/T 22244-XXXX 保健食品中甾醇類物質的測定
標準名稱及標準號 GB/T 22244-XXXX 《保健食品中甾醇類物質的測定》
適用范圍 適用于含動物源性成分的保健食品中石膽酸、膽固醇等甾醇類物質的檢測。
核心檢測方法 氣相色譜法(GC-FID),采用DB-5色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升溫:初始150℃保持2 min,以10℃/min升至300℃。
檢出限與定量限 石膽酸檢出限為0.5 mg/kg,定量限為1.0 mg/kg。
質控樣品要求 平行樣品測定相對偏差應≤15%,標準曲線相關系數(shù)r≥0.995。
關鍵實驗步驟 1. 皂化反應(60℃水浴2小時)
2. 液液萃取(正己烷提取)
3. 硅烷化衍生處理
4. GC-FID分析,外標法定量
特別說明 衍生化過程需嚴格控制無水環(huán)境,建議使用氮氣保護;石膽酸衍生物需在24小時內完成分析。

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