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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/二乙酰胺三氮脒/GB 31658.18-2022

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商城編碼 產(chǎn)品名稱 標(biāo)準(zhǔn)值 規(guī)格 CAS號(hào) 有效期 庫(kù)存 標(biāo)準(zhǔn)價(jià) 數(shù)量 操作
100μg/mL
1.2mL
908-54-3
0
360
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中二乙酰胺三氮脒殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31658.18-2022
CAS號(hào) 908-54-3
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟及脂肪組織中二乙酰胺三氮脒殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，覆蓋動(dòng)物源性食品的質(zhì)量安全監(jiān)管需求。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)，樣品經(jīng)乙腈提取、固相萃取柱凈化后，通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行定性和定量分析，確保高靈敏度和特異性。
檢出限與定量限
檢出限（LOD） 0.01 mg/kg
定量限（LOQ） 0.03 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品及平行樣品：
1. 空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)品濃度需覆蓋LOQ至最高殘留限量（MRL）的2倍；
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%；
3. 平行樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)與稱量（精確至0.01 g）
2. 乙腈振蕩提取（含0.1%甲酸）
3. 分散固相萃取凈化（PSA+C18組合吸附劑）
4. 氮吹濃縮復(fù)溶（乙腈-水體系）
5. LC-MS/MS分析（梯度洗脫，C18色譜柱）
6. 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量（避免基質(zhì)效應(yīng)）
特別說(shuō)明
1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度要求≥98%，配制過(guò)程需避光操作
2. 需驗(yàn)證儀器性能參數(shù)：母離子m/z 326.1→子離子m/z 176.1/124.0（定量離子對(duì)）
3. 實(shí)驗(yàn)全程需監(jiān)控同位素內(nèi)標(biāo)回收率（如氘代二乙酰胺三氮脒）
4. 注意消除鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的潛在干擾

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