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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/3-己醇

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國家標(biāo)準(zhǔn):化學(xué)試劑氣相色譜法通則()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 9722-2006《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》
適用范圍 適用于化學(xué)試劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性與定量分析,包括醇類(如3-己醇)、酯類、酮類等。
核心檢測方法 氣相色譜法(GC),采用毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器(FID)進(jìn)行檢測。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.1 μg/mL,定量限(LOQ)為0.3 μg/mL(以3-己醇為例)。
質(zhì)控樣品要求 需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如3-己醇)進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性測試,平行樣相對偏差應(yīng)≤5%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:溶解于合適溶劑;
2. 色譜條件優(yōu)化:柱溫程序、載氣流速;
3. 進(jìn)樣量控制(通常1 μL)。
特別說明 若3-己醇與雜質(zhì)峰分離度<1.5,需調(diào)整色譜柱極性或升溫程序。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):質(zhì)譜分析方法通則()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 6041-2020《質(zhì)譜分析方法通則》
適用范圍 適用于復(fù)雜基質(zhì)中有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證,可與GC聯(lián)用分析3-己醇的同分異構(gòu)體。
核心檢測方法 電子轟擊電離(EI)源質(zhì)譜法,全掃描模式采集質(zhì)譜圖。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.05 μg/mL(SIM模式),定量限(LOQ)為0.2 μg/mL。
質(zhì)控樣品要求 需監(jiān)測基體效應(yīng),添加內(nèi)標(biāo)物(如氘代正己醇)進(jìn)行回收率校正。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 離子源溫度設(shè)定(通常280℃);
2. 質(zhì)量掃描范圍設(shè)置(m/z 40-400)。
特別說明 3-己醇特征碎片離子為m/z 56、41,需與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(NIST)匹配度>80%。
國家標(biāo)準(zhǔn):化學(xué)試劑水分測定通用方法()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 6283-2008《化學(xué)試劑水分測定通用方法》
適用范圍 用于化學(xué)試劑(包括3-己醇)中微量水分的測定,適用含水量0.003%-0.1%。
核心檢測方法 卡爾·費(fèi)休庫侖法,通過電解碘的定量反應(yīng)測定水分。
檢出限與定量限 檢出限為0.001 mg,定量限為0.003 mg(以水計(jì))。
質(zhì)控樣品要求 需用純水標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行儀器校準(zhǔn),相對誤差應(yīng)≤5%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 試劑預(yù)處理:干燥滴定杯;
2. 樣品快速進(jìn)樣(避免吸濕)。
特別說明 3-己醇樣品需預(yù)先過濾,避免固體顆粒堵塞電解池。

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