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標準名稱及標準號
標準名稱 環(huán)境空氣和廢氣 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標準號 HJ 1389-2024
適用范圍
適用介質(zhì) 環(huán)境空氣、固定污染源廢氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中的多氯聯(lián)苯(包括13C12-2,4,4’-三氯聯(lián)苯等同類物)
目標化合物 CAS 208263-76-7等共209種多氯聯(lián)苯單體
核心檢測方法
方法原理 樣品經(jīng)吸附管采集后熱脫附,或經(jīng)濾膜和PUF/XAD-2聯(lián)合采樣,使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)結(jié)合同位素稀釋法定量分析
內(nèi)標作用 13C12-2,4,4’-三氯聯(lián)苯作為內(nèi)標物,用于校正前處理損失和儀器響應(yīng)波動
檢出限與定量限
檢出限(MDL) 0.08-0.15 pg/m3(空氣樣品)
定量限(LOQ) 0.25-0.50 pg/m3(基于采樣體積500 L計算)
質(zhì)控樣品要求
空白試驗 每批次樣品需包含至少1個實驗室空白和1個運輸空白,目標化合物含量應(yīng)低于定量限
平行樣 每10個樣品需有1組平行樣,相對偏差≤25%
關(guān)鍵實驗步驟
樣品前處理 熱脫附溫度控制在300-320℃,脫附時間≥10分鐘;溶劑提取需使用正己烷/丙酮(1:1)混合液
儀器條件 色譜柱推薦DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),質(zhì)譜采用SIM模式監(jiān)測特征離子
特別說明
內(nèi)標添加時機 須在樣品采集前或樣品處理初始階段加入13C12-2,4,4’-三氯聯(lián)苯,校正全程回收率
干擾消除 需通過基質(zhì)加標驗證共流出干擾,必要時采用多維色譜分離技術(shù)

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