乳粉中4種六六六質(zhì)控樣品/GB 23200.86-2016_單標(biāo)_基質(zhì)類_標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)_萘析商城

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乳粉中4種六六六質(zhì)控樣品/GB 23200.86-2016

SHAM_234683

4 Mix hexacalcitol quality control in milk powder

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一、基本信息：

基質(zhì)	脫脂奶粉
形態(tài)	固態(tài)
有效期	0000-00-00 00:00:00
存儲(chǔ)條件	(-18±5)℃密閉及避光條件下保存。使用前應(yīng)恒溫至（20±3）℃，并充分搖動(dòng)以保證均勻。本質(zhì)控樣品一旦開(kāi)封應(yīng)盡快使用，避免樣品相關(guān)特性發(fā)生變化，使用中嚴(yán)格防止沾污。
用途	本質(zhì)控樣品可作為工作標(biāo)準(zhǔn)，用于日常分析和檢測(cè)；也可用于檢測(cè)方法評(píng)價(jià)和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
別名
理化性質(zhì)
稀釋方法

二、樣品制備：

本質(zhì)控樣品采用市售脫脂乳粉為原料，在（20±3）℃潔凈無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室中加工，經(jīng)真空干燥處理并封裝于棕色玻璃瓶中。

三、溯源性及定值方法：

本質(zhì)控樣品的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用測(cè)量值，并用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

四、特征量值及擴(kuò)展不確定度：

序號(hào)	組分	標(biāo)準(zhǔn)值	擴(kuò)展不確定度(k=2)	基體
1	α－六六六	0.16mg/kg	0.03mg/kg	脫脂奶粉
2	β－六六六	0.20mg/kg	0.04mg/kg	脫脂奶粉
3	γ-六六六	0.18mg/kg	0.04mg/kg	脫脂奶粉
4	δ－六六六	0.21mg/kg	0.04mg/kg	脫脂奶粉

五、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察：

參照J(rèn)JF1343 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35），對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，采用氣相色譜法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。

六、包裝、儲(chǔ)存及使用：

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格20g攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。

七、研制依據(jù)：

依據(jù)名稱	依據(jù)編號(hào)	依據(jù)實(shí)施日期	下載
GB 23200.86-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳及乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法	GB 23200.86-2016	2017-06-18 00:00:00

八、參考資料：

GB 23200.86-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳及乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

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商城編碼	產(chǎn)品名稱	標(biāo)準(zhǔn)值	規(guī)格	CAS號(hào)	有效期	庫(kù)存	標(biāo)準(zhǔn)價(jià)
曼哈格 BePure-30097XZ	標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/丙酮:正己烷=1:1中30種有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)/GB 23200.86-2016	100μg/mL	1mL		2027-06-07	9	3000
偉業(yè)計(jì)量 BWN6110-2016	正己烷中α-硫丹溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/HJ 699-2014/GB/T 5009.19-2008/GB 23200.86-2016	1000μg/mL	1.2mL	959-98-8	2026-06-13	≥10	120
偉業(yè)計(jì)量 BWN6173-2016	正己烷中OP-DDD溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/HJ 921-2017/HJ 699-2014/GB 23200.86-2016/NY/T 761-2008	1000μg/mL	1.2mL	53-19-0	2025-11-01	≥10	192

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.19-2016解讀

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中六六六和滴滴涕的測(cè)定（GB 5009.19-2016）

適用范圍	適用于乳粉、乳制品及含乳食品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的殘留量檢測(cè)。

核心檢測(cè)方法

氣相色譜法（GC-ECD）或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS/MS）。樣品經(jīng)乙腈提取、固相萃取柱凈化后上機(jī)分析，通過(guò)保留時(shí)間和特征離子定性定量。

檢出限與定量限

單種六六六異構(gòu)體檢出限為0.005 mg/kg，定量限為0.01 mg/kg（以脂肪計(jì)需折算）。

質(zhì)控樣品要求

1. 使用有證質(zhì)控樣品（基質(zhì)與待測(cè)樣品一致）
2. 每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)樣品及平行樣
3. 加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%范圍內(nèi)

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品均質(zhì)后無(wú)水硫酸鈉脫水
2. 乙腈超聲提取（40℃,30min）
3. Florisil柱凈化（淋洗液：正己烷-丙酮=9:1）
4. 氮吹濃縮至近干后用正己烷定容
5. GC-ECD檢測(cè)（色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm）

特別說(shuō)明

1. 實(shí)驗(yàn)需全程避光操作
2. 不同六六六異構(gòu)體需在色譜柱上完全分離（分離度≥1.5）
3. 若使用GC-MS/MS，需進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜碎片離子確證

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