豆粕中嘔吐毒素質(zhì)控樣品/GB/T 30956-2014_單標(biāo)_基質(zhì)類_標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)_萘析商城

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豆粕中嘔吐毒素質(zhì)控樣品/GB/T 30956-2014

SHAM_234461

Vomitoxin quality control in soybean meal

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51481-10-8

50g

偉業(yè)計量

1.21mg/kg

見證書

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一、基本信息：

基質(zhì)	豆粕
形態(tài)	固態(tài)
有效期	0000-00-00 00:00:00
存儲條件	(-18±5)℃密閉及避光條件下保存。使用前應(yīng)恒溫至（20±3）℃，并充分搖動以保證均勻。本質(zhì)控樣品打開后應(yīng)盡快使用，使用中嚴(yán)格防止沾污。本質(zhì)控樣品從包裝袋中取出后，不可再裝回原包裝中作為質(zhì)控樣品使用。最小取樣量為2g。
用途	本質(zhì)控樣品可適用于飼料中嘔吐毒素的質(zhì)量分析；也可用于檢測方法評價和人員考核等實驗室質(zhì)量控制。
別名
理化性質(zhì)
稀釋方法

二、樣品制備：

本質(zhì)控樣品采用豆粕粉為原料，經(jīng)加工后，干燥、粉碎、過篩、混勻、滅菌分裝而成。

三、溯源性及定值方法：

本質(zhì)控樣品的標(biāo)準(zhǔn)值采用測量值，并用高效液相色譜法進行量值核驗。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的制備、測量方法和計量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

四、特征量值及擴展不確定度：

序號	組分	標(biāo)準(zhǔn)值	擴展不確定度(k=2)	基體
1	嘔吐毒素	1.21mg/kg	0.18mg/kg	豆粕

五、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察：

參照J(rèn)JF1343 國家計量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35），對分裝后的樣品進行隨機抽樣，采用高效液相色譜法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗和長期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。

六、包裝、儲存及使用：

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用鋁箔袋包裝,規(guī)格50g攜帶或運輸時應(yīng)有防碎裂保護。

七、研制依據(jù)：

依據(jù)名稱	依據(jù)編號	依據(jù)實施日期	下載
GB/T 30956-2014 飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定免疫親和柱凈化-高效液相色譜法	GB/T 30956-2014	2015-01-10 00:00:00

八、參考資料：

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商城編碼	產(chǎn)品名稱	標(biāo)準(zhǔn)值	規(guī)格	CAS號	標(biāo)準(zhǔn)價
萘析精選定制MCS-10328	噴漿玉米皮中嘔吐毒素分析質(zhì)控樣GB/T 30956-2014	2261μg/kg	50g		1800
微標(biāo)標(biāo)物定制MCS-10328	定制-噴漿玉米皮中嘔吐毒素分析質(zhì)控樣GB/T 30956-2014	1320μg/kg	50g		1400
微標(biāo)標(biāo)物定制MCS-20006	定制-飼料中嘔吐毒素分析質(zhì)控樣GB/T 30956-2014	2689μg/kg	50g		1400
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偉業(yè)計量 BWQ0348-2016	乙腈中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（嘔吐毒素）溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/GB/T 30956-2014/GB 5009.111-2016	1000μg/mL	1.2mL	51481-10-8	600
萘析精選 MCS-20125	DDGS中嘔吐毒素分析質(zhì)控樣GB/T 30956-2014	2.2mg/kg	50g		1600
偉業(yè)計量 SHAM_234505	飼料中嘔吐毒素質(zhì)控樣品/GB/T 30956-2014	1.28mg/kg	50g	51481-10-8	720

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定》（GB 5009.111-2016）

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、豆類、豆粕等食品原料及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（嘔吐毒素，DON）的定量檢測，包括質(zhì)控樣品的檢測與分析方法驗證。

核心檢測方法

1. 免疫親和層析凈化-高效液相色譜法（HPLC）
2. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）作為確證方法，用于復(fù)雜基質(zhì)或低濃度樣本分析。

檢出限與定量限

1. HPLC法：檢出限（LOD）為0.1 mg/kg，定量限（LOQ）為0.3 mg/kg；
2. LC-MS/MS法：LOD為0.02 mg/kg，LOQ為0.05 mg/kg。

質(zhì)控樣品要求

1. 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）進行校準(zhǔn)，DON含量需覆蓋目標(biāo)檢測范圍；
2. 每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品及平行樣，回收率應(yīng)控制在70%-120%；
3. 質(zhì)控樣品儲存條件為-20℃避光保存，避免反復(fù)凍融。

關(guān)鍵實驗步驟

1. 樣品提取：采用乙腈-水（84:16）振蕩提取，離心后過濾；
2. 凈化：通過免疫親和柱凈化，去除基質(zhì)干擾；
3. 儀器分析：HPLC檢測條件為C18色譜柱，流動相甲醇-水（20:80），檢測波長218 nm；
4. 結(jié)果計算：外標(biāo)法定量，需校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線（R2≥0.99）。

特別說明

1. 豆粕基質(zhì)可能含有復(fù)雜干擾物，需優(yōu)化凈化步驟；
2. 若檢測結(jié)果接近限量值（如1.0 mg/kg），需用LC-MS/MS法復(fù)測確認(rèn)；
3. 實驗人員需佩戴防護裝備，避免接觸DON標(biāo)準(zhǔn)品。

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