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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中d-六六六的最大殘留限量及檢測(cè)方法,適用于谷物、蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品及加工食品中農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
核心檢測(cè)方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),通過樣品提取、凈化、濃縮后上機(jī)分析,依據(jù)保留時(shí)間和質(zhì)譜碎片比對(duì)進(jìn)行定性定量。
檢出限與定量限
檢出限(LOD)為0.001 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005 mg/kg,滿足食品中痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)需求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度),回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后用乙腈提取;
2. 通過固相萃取柱(如Florisil)凈化;
3. 氮吹濃縮至近干后用正己烷定容;
4. GC-MS分析,選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)定量。
特別說明
d-六六六為異構(gòu)體之一,檢測(cè)時(shí)需與α-六六六、β-六六六等異構(gòu)體色譜峰分離,避免干擾。實(shí)驗(yàn)室需定期校驗(yàn)儀器靈敏度并更新標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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