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敵草胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中敵草胺殘留量的定量檢測(cè)，覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算流程。
核心檢測(cè)方法
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），敵草胺特征離子為m/z 271、273、293，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
方法檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg，滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外食品中農(nóng)藥殘留限量要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需加標(biāo)空白基質(zhì)進(jìn)行回收率驗(yàn)證，加標(biāo)濃度為0.01-0.1 mg/kg，回收率范圍為70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品經(jīng)乙腈提取，QuEChERS法凈化；
2. 氮吹濃縮后定容，GC-MS進(jìn)樣分析；
3. 色譜柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
4. 柱溫程序：初始80℃保持1 min，以25℃/min升至180℃，再以5℃/min升至280℃保持5 min。
特別說(shuō)明
1. 敵草胺易受基質(zhì)效應(yīng)干擾，需使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正；
2. 實(shí)驗(yàn)需符合GB 23200.1-2016通用技術(shù)要求；
3. 若檢測(cè)結(jié)果接近限量值，需用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）復(fù)測(cè)確認(rèn)。
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