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氯唑磷_42509-80-8,氯唑磷
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氯唑磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.116-2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、谷物、茶葉等植物源性食品中氯唑磷等90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定。
核心檢測方法
采用氣相色譜-火焰光度檢測器（GC-FPD）或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），結(jié)合QuEChERS前處理技術(shù)，通過內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量分析。
檢出限與定量限
氯唑磷的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品（加標(biāo)濃度為LOQ水平）；
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%；
3. 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎均質(zhì)后，乙腈提取，QuEChERS吸附劑凈化；
2. 氮吹濃縮后定容，過0.22 μm濾膜；
3. 氣相色譜條件：DB-1701色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃，程序升溫（初始80℃，保持2 min，以20℃/min升至240℃）；
4. 定量分析時(shí)需進(jìn)行基質(zhì)匹配校準(zhǔn)。
特別說明
1. 氯唑磷為高毒性農(nóng)藥，實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作；
2. 樣品前處理中需避免使用含磷酸鹽的緩沖液；
3. 當(dāng)檢測結(jié)果接近LOQ時(shí)，需通過質(zhì)譜法確認(rèn)；
4. 標(biāo)準(zhǔn)方法更新時(shí)需同步執(zhí)行最新版本。

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