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安果

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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中安果等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜法

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、谷物、茶葉等植物源性食品中安果及其代謝物的殘留量檢測(cè)，定量限范圍為0.01 mg/kg至0.5 mg/kg。

核心檢測(cè)方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法，通過(guò)乙腈提取、分散固相萃取凈化，結(jié)合多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定量和定性分析。

檢出限與定量限

安果的檢出限（LOD）為0.003 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。方法線(xiàn)性范圍需滿(mǎn)足0.01~0.5 mg/kg，相關(guān)系數(shù)≥0.995。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需添加空白基質(zhì)加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ、2倍LOQ和10倍LOQ，回收率應(yīng)控制在70%~120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品粉碎后加入乙腈提取；
2. 使用PSA和C18吸附劑進(jìn)行凈化；
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣；
4. 色譜條件：C18柱，流動(dòng)相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫；
5. 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化后進(jìn)行MRM分析。

特別說(shuō)明

安果在酸性條件下易分解，需控制提取液pH值；基質(zhì)效應(yīng)可能影響定量結(jié)果，需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正。

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