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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 13198-91《水質(zhì) 苯系物和稠環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜法》
適用范圍
適用于地表水、地下水及工業(yè)廢水中苊等稠環(huán)芳烴的定量分析,檢測(cè)濃度范圍為0.1-100 μg/L。
核心檢測(cè)方法
采用液液萃取法富集樣品,經(jīng)硅膠柱凈化后,使用配備FID檢測(cè)器的氣相色譜儀分析,以保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
苊的方法檢出限(MDL)為0.03 μg/L,定量限(LOQ)為0.1 μg/L,需通過連續(xù)7次空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣、平行樣及加標(biāo)回收樣,加標(biāo)濃度為樣品預(yù)估濃度的1-5倍,回收率應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品預(yù)處理:調(diào)節(jié)水樣pH至中性,加入二氯甲烷振蕩萃取
2. 凈化:萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過硅膠柱
3. 濃縮:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,氮吹定容至1.0 mL
4. 色譜條件:DB-5色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度280℃,檢測(cè)器溫度300℃
特別說明
1. 實(shí)驗(yàn)全程需避光操作,防止苊類物質(zhì)光解
2. 若樣品中存在共流出干擾物,需改用GC-MS確認(rèn)
3. 萃取溶劑廢液應(yīng)按危險(xiǎn)廢物處置要求處理

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