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國家標(biāo)準(zhǔn):水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法(GB 11895-89)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 11895-89《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》
適用范圍 適用于地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中芘等多環(huán)芳烴的測定,定量范圍0.1-50 μg/L。
核心檢測方法 液液萃取或固相萃取富集目標(biāo)物,經(jīng)氮吹濃縮后采用高效液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FLD)進(jìn)行分離檢測,芘的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 芘的檢出限為0.02 μg/L,定量限為0.08 μg/L(以1 L水樣計(jì))。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白試驗(yàn)、平行樣及加標(biāo)回收樣,加標(biāo)回收率應(yīng)為70%-130%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 水樣經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾;
2. 使用二氯甲烷液液萃取或C18固相柱萃取富集;
3. 氮吹濃縮至0.5 mL,流動相定容;
4. HPLC-FLD分析,色譜柱為C18反相柱。
特別說明 需避光操作,防止多環(huán)芳烴光解;萃取過程需嚴(yán)格避免有機(jī)溶劑污染。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):環(huán)境空氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 HJ 647-2013《環(huán)境空氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》
適用范圍 適用于環(huán)境空氣及無組織排放廢氣中芘等16種多環(huán)芳烴的測定,顆粒物采樣量需≥144 m3。
核心檢測方法 氣相和顆粒物分別采集,索氏提取或超聲萃取后凈化,HPLC-FLD檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 芘的檢出限為0.05 ng/m3(氣相)和0.1 ng/m3(顆粒物),定量限為0.2 ng/m3。
質(zhì)控樣品要求 每10個(gè)樣品需做1個(gè)全程空白,加標(biāo)回收率應(yīng)為60%-120%,內(nèi)標(biāo)回收率需在50%-150%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 石英纖維濾膜采集顆粒物,聚氨酯泡沫采集氣相;
2. 二氯甲烷-丙酮混合液萃取;
3. 硅膠柱凈化;
4. 氮吹濃縮后進(jìn)樣分析。
特別說明 采樣前后濾膜需恒溫恒濕平衡,避免PAHs揮發(fā)損失。

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