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國家標(biāo)準(zhǔn):水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法(GB 11895-89)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 11895-89《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》
適用范圍 適用于地表水、地下水、生活飲用水和工業(yè)廢水中芘(CAS:129-00-0)等16種多環(huán)芳烴的檢測。
核心檢測方法 采用液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)進行前處理,結(jié)合高效液相色譜(HPLC)搭配熒光檢測器(FLD)進行定量分析。
檢出限與定量限 芘的檢出限為0.005 μg/L,定量限為0.02 μg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、平行樣及加標(biāo)回收樣,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 水樣需經(jīng)0.45 μm濾膜過濾;
2. 使用二氯甲烷進行萃取;
3. 萃取液經(jīng)氮吹濃縮后定容;
4. HPLC分離條件:C18色譜柱,流動相為乙腈-水梯度洗脫。
特別說明 實驗中需嚴(yán)格避光操作以防止多環(huán)芳烴光解,萃取液濃縮過程需控制溫度≤40℃。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機物指標(biāo)()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分:有機物指標(biāo)》
適用范圍 適用于生活飲用水中芘等多環(huán)芳烴的檢測,涵蓋水源水、出廠水及管網(wǎng)末梢水。
核心檢測方法 固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(SPE-GC/MS)或高效液相色譜法(HPLC)。
檢出限與定量限 HPLC法下芘的檢出限為0.01 μg/L,定量限為0.04 μg/L。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需設(shè)置1個實驗室空白和1個加標(biāo)質(zhì)控樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 水樣pH調(diào)節(jié)至2-3;
2. C18固相萃取柱活化及上樣;
3. 洗脫液氮吹濃縮至0.5 mL;
4. HPLC進樣分析。
特別說明 若使用GC/MS法,需注意芘的衍生化處理以提高檢測靈敏度。

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