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國家標(biāo)準(zhǔn)1:GB 11895-1989《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 11895-1989《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》
適用范圍 適用于地表水、地下水及廢水中芘等16種多環(huán)芳烴(PAHs)的定量檢測。
核心檢測方法 采用高效液相色譜法(HPLC)結(jié)合熒光檢測器,色譜柱為C18反相柱,流動相為乙腈-水梯度洗脫。
檢出限與定量限 芘的檢出限為0.01 μg/L,定量限為0.05 μg/L。
質(zhì)控樣品要求 需添加空白加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)樣品,回收率應(yīng)控制在70%-130%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)液液萃取或固相萃取富集;
2. 氮吹濃縮至干后用乙腈復(fù)溶;
3. 色譜分離后通過熒光特征波長檢測(芘激發(fā)波長335 nm,發(fā)射波長390 nm)。
特別說明 需注意共存有機物(如菲、蒽)的色譜分離干擾,必要時采用質(zhì)譜確認(rèn)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1:HJ 784-2016《固體廢物 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 HJ 784-2016《固體廢物 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》
適用范圍 適用于固體廢物及土壤中芘等16種多環(huán)芳烴的檢測。
核心檢測方法 樣品經(jīng)索氏提取或加壓流體萃取后,通過硅膠柱凈化,HPLC-熒光檢測器分析。
檢出限與定量限 固體基質(zhì)中芘的方法檢出限為0.02 mg/kg,定量限為0.08 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次需做實驗室空白、平行樣及加標(biāo)回收實驗,平行樣相對偏差≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品與無水硫酸鈉混合后萃取;
2. 提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮;
3. 硅膠柱去除脂類干擾物。
特別說明 高有機質(zhì)含量樣品需增加凈化步驟,避免色譜柱污染。
國家標(biāo)準(zhǔn)2:《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機物指標(biāo)》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機物指標(biāo)》
適用范圍 涵蓋飲用水中芘等多環(huán)芳烴的檢測,適用于水源水及出廠水。
核心檢測方法 固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(SPE-GC/MS),或HPLC-熒光檢測法。
檢出限與定量限 GC/MS法檢出限為0.005 μg/L,HPLC法為0.01 μg/L。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需插入1個空白樣和1個加標(biāo)樣,GC/MS需使用同位素內(nèi)標(biāo)校正。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 水樣過C18固相萃取柱富集;
2. 洗脫液氮吹濃縮至0.5 mL;
3. GC/MS采用選擇離子監(jiān)測模式(SIM)。
特別說明 HPLC法需嚴(yán)格控制柱溫(30±1℃),GC/MS法需定期校準(zhǔn)質(zhì)量軸。

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