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洛沙坦

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中洛沙坦殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31660.5-2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中洛沙坦殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于豬、牛、羊肌肉、肝臟、腎臟等動(dòng)物源性食品中洛沙坦殘留量的定量檢測(cè)，方法靈敏度滿足食品安全監(jiān)管需求。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法，結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)定量技術(shù)，通過梯度洗脫分離目標(biāo)物，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定性及定量分析。
檢出限與定量限 方法檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg，滿足痕量殘留檢測(cè)的靈敏度要求。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測(cè)需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品（添加濃度接近LOQ）及實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后離心；
2. 提取液經(jīng)氮吹濃縮后復(fù)溶；
3. 使用C18色譜柱分離，流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液；
4. 質(zhì)譜采用電噴霧正離子（ESI+）模式，監(jiān)測(cè)離子對(duì)為423.2→207.1（定量離子）和423.2→235.1（定性離子）。
特別說明 檢測(cè)過程中需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響，必須使用同位素內(nèi)標(biāo)校正；樣品前處理需避免光照及高溫環(huán)境，防止目標(biāo)物降解。

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