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標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定詳細(xì)計(jì)算流程GB/T 601-2016)

標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定詳細(xì)計(jì)算流程(GB/T 601-2016)

一,、標(biāo)定數(shù)據(jù)示例

以0.1mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液標(biāo)定為例

基準(zhǔn)物質(zhì):鄰苯二甲酸氫鉀(KHP,,M=204.22g/mol)

實(shí)驗(yàn)員A數(shù)據(jù)(四平行)

標(biāo)定序號(hào)
基準(zhǔn)物質(zhì)量(g)
滴定體積(mL)
計(jì)算濃度(mol/L)
1
0.50435
24.356
C?
2
0.50672
24.342
C?
3
0.50589
24.367
C?
4
0.50398
24.350
C?

實(shí)驗(yàn)員B數(shù)據(jù)(四平行)

標(biāo)定序號(hào)
基準(zhǔn)物質(zhì)量(g)
滴定體積(mL)
計(jì)算濃度(mol/L)
1
0.50512
24.361
C?
2
0.50467
24.350
C?
3
0.50354
24.338
C?
4
0.50601
24.355
C?


二,、分步計(jì)算過(guò)程

(1)單個(gè)濃度值計(jì)算(以實(shí)驗(yàn)員A標(biāo)定1為例)

公式:

代入數(shù)據(jù):

保留5位有效數(shù)字:0.10142 mol/L

(2)實(shí)驗(yàn)員A四平行極差計(jì)算

濃度值(mol/L):
0.10142, 0.10156, 0.10139, 0.10131

步驟1:計(jì)算平均值

步驟2:求極差(Max-Min)

步驟3:計(jì)算相對(duì)極差

判定: 0.246% > 0.15%(超限,,需重新標(biāo)定)
(注:此處假設(shè)數(shù)據(jù)異常,,實(shí)際操作需排查原因后復(fù)測(cè))


(3)修正后合格數(shù)據(jù)示例

假設(shè)實(shí)驗(yàn)員A復(fù)測(cè)后數(shù)據(jù):
0.10142, 0.10148, 0.10139, 0.10145

重新計(jì)算:

  • 平均值:0.10144
  • 極差:0.10148 - 0.10139 = 0.00009

相對(duì)極差:(合格)


(4)實(shí)驗(yàn)員B四平行極差計(jì)算

濃度值(mol/L):
0.10138, 0.10142, 0.10135, 0.10140

計(jì)算:

  • 平均值:0.10139
  • 極差:0.10142 - 0.10135 = 0.00007

相對(duì)極差:(合格)


(5)八平行合并計(jì)算

所有數(shù)據(jù)(mol/L):
A員:0.10142, 0.10148, 0.10139, 0.10145
B員:0.10138, 0.10142, 0.10135, 0.10140

步驟1:八平行總平均值

步驟2:八平行極差

步驟3:總相對(duì)極差

<0.18%(合格)

三、有效數(shù)字處理規(guī)則

(1)運(yùn)算過(guò)程保留5位

  • 示例:滴定體積24.356 mL → 記錄為24.356(非24.36)
    中間計(jì)算結(jié)果:0.10142 → 禁止四舍五入

(2)最終報(bào)出結(jié)果取4位

  • 總平均值:0.10141 → 0.1014 mol/L
    不確定度:0.0002 → U=0.0002 mol/L

四,、驗(yàn)證計(jì)算(附錄C對(duì)比法)

比對(duì)基準(zhǔn)溶液濃度:0.1015 mol/L

標(biāo)定結(jié)果:0.1014 mol/L

偏差計(jì)算:

圖片五,、不確定度評(píng)定(附錄D簡(jiǎn)例)


最終報(bào)告:

c(NaOH) = (0.1014 ± 0.0001) mol/L, k=2


六、數(shù)據(jù)記錄表(規(guī)范模板)
項(xiàng)目
實(shí)驗(yàn)員A
實(shí)驗(yàn)員B
標(biāo)定日期
-----
----
基準(zhǔn)物質(zhì)量(g)
0.50435/0.50672/...
0.50512/0.50467/...
滴定體積(mL)
24.356/24.342/...
24.361/24.350/...
計(jì)算濃度
0.10142/0.10148/...
0.10138/0.10142/...
復(fù)核人簽字
[簽字區(qū)]
[簽字區(qū)]

(注:所有數(shù)值需用鋼筆或電子記錄系統(tǒng)永久保存)


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