標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定詳細(xì)計(jì)算流程(GB/T 601-2016)
一,、標(biāo)定數(shù)據(jù)示例
以0.1mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液標(biāo)定為例
基準(zhǔn)物質(zhì):鄰苯二甲酸氫鉀(KHP,,M=204.22g/mol)
實(shí)驗(yàn)員A數(shù)據(jù)(四平行)
實(shí)驗(yàn)員B數(shù)據(jù)(四平行)
二,、分步計(jì)算過(guò)程
(1)單個(gè)濃度值計(jì)算(以實(shí)驗(yàn)員A標(biāo)定1為例)
公式:
代入數(shù)據(jù):
保留5位有效數(shù)字:0.10142 mol/L
(2)實(shí)驗(yàn)員A四平行極差計(jì)算
濃度值(mol/L):
0.10142, 0.10156, 0.10139, 0.10131
步驟1:計(jì)算平均值
步驟2:求極差(Max-Min)
步驟3:計(jì)算相對(duì)極差
判定: 0.246% > 0.15%(超限,,需重新標(biāo)定)
(注:此處假設(shè)數(shù)據(jù)異常,,實(shí)際操作需排查原因后復(fù)測(cè))
(3)修正后合格數(shù)據(jù)示例
假設(shè)實(shí)驗(yàn)員A復(fù)測(cè)后數(shù)據(jù):
0.10142, 0.10148, 0.10139, 0.10145
重新計(jì)算:
平均值:0.10144 極差:0.10148 - 0.10139 = 0.00009
相對(duì)極差:(合格)
(4)實(shí)驗(yàn)員B四平行極差計(jì)算
濃度值(mol/L):
0.10138, 0.10142, 0.10135, 0.10140
計(jì)算:
平均值:0.10139 極差:0.10142 - 0.10135 = 0.00007
相對(duì)極差:(合格)
(5)八平行合并計(jì)算
所有數(shù)據(jù)(mol/L):
A員:0.10142, 0.10148, 0.10139, 0.10145
B員:0.10138, 0.10142, 0.10135, 0.10140
步驟1:八平行總平均值
步驟2:八平行極差
步驟3:總相對(duì)極差
<0.18%(合格)
三、有效數(shù)字處理規(guī)則
(1)運(yùn)算過(guò)程保留5位
示例:滴定體積24.356 mL → 記錄為24.356(非24.36)
中間計(jì)算結(jié)果:0.10142 → 禁止四舍五入
(2)最終報(bào)出結(jié)果取4位
總平均值:0.10141 → 0.1014 mol/L
不確定度:0.0002 → U=0.0002 mol/L
四,、驗(yàn)證計(jì)算(附錄C對(duì)比法)
比對(duì)基準(zhǔn)溶液濃度:0.1015 mol/L
標(biāo)定結(jié)果:0.1014 mol/L
偏差計(jì)算:
五,、不確定度評(píng)定(附錄D簡(jiǎn)例)

最終報(bào)告:
c(NaOH) = (0.1014 ± 0.0001) mol/L, k=2
六、數(shù)據(jù)記錄表(規(guī)范模板)
(注:所有數(shù)值需用鋼筆或電子記錄系統(tǒng)永久保存)