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凍干人尿中砷質(zhì)量控制樣品_
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凍干人尿中砷質(zhì)量控制樣品

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凍干人尿中砷質(zhì)量控制樣品


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涉及的國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀

1. GB/T 27404-2008 《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》
適用范圍： 適用于食品及生物樣品（包括尿液）中重金屬檢測(cè)的質(zhì)量控制，涵蓋樣品制備,、分析方法驗(yàn)證等全流程,。
關(guān)聯(lián)內(nèi)容：
  • ? 規(guī)定凍干樣品復(fù)溶比例應(yīng)控制在1:10至1:20
  • ? 要求砷檢測(cè)回收率需達(dá)到85%-115%
  • ? 質(zhì)控樣需進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)（CV≤5%）
檢出限要求： 當(dāng)采用原子熒光法時(shí)，方法檢出限應(yīng)≤0.5 μg/L

2. GB 5009.11-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》
適用范圍： 雖主要針對(duì)食品基質(zhì),，但其氫化物原子熒光光譜法（第一法）常被借鑒用于尿液檢測(cè)
關(guān)聯(lián)內(nèi)容：
  • ? 規(guī)定樣品前處理需采用硝酸-高氯酸（5:1）混合酸消解
  • ? 要求標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.995
  • ? 質(zhì)控樣檢測(cè)頻次應(yīng)每20個(gè)樣品插入1個(gè)
檢出限： 氫化物原子熒光法檢出限為0.01 mg/kg（換算為液體樣品約0.3 μg/L）

3. HJ 702-2014 《固體廢物 金屬元素的測(cè)定 微波消解/原子熒光法》
適用范圍： 雖主要針對(duì)固體廢物,，但其微波消解程序（溫度梯度控制）適用于凍干尿樣前處理
關(guān)聯(lián)內(nèi)容：
  • ? 規(guī)定消解溫度應(yīng)分階段升至180℃±5℃
  • ? 要求消解后溶液應(yīng)澄清透明，殘留酸量＜1 mL
  • ? 明確硫脲-抗壞血酸預(yù)還原劑添加量為5%
檢出限： 砷的方法檢出限為0.02 mg/kg（液體樣品約0.6 μg/L）

4. GB/T 32448-2015 《工作場所空氣中砷的測(cè)定》
適用范圍： 針對(duì)職業(yè)暴露檢測(cè),，其原子熒光法檢出限指標(biāo)可參考
關(guān)聯(lián)內(nèi)容：
  • ? 規(guī)定采樣后樣品需在4℃下保存且7日內(nèi)完成檢測(cè)
  • ? 要求校準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液必須逐級(jí)稀釋制備
  • ? 明確質(zhì)控樣檢測(cè)值應(yīng)在證書值±2SD范圍內(nèi)
檢出限： 原子熒光法檢出限為0.02 μg/mL（對(duì)應(yīng)液體樣品0.2 μg/L）

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