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國家標準： 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
本標準適用于植物源性食品中農(nóng)藥殘留的定量檢測，結(jié)合SinCHERS小柱實現(xiàn)樣品快速凈化，適用于蔬菜、水果等基質(zhì)復(fù)雜樣品的前處理。
適用范圍
適用基質(zhì)包括蔬菜、水果、谷物等植物源性食品，目標物涵蓋有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯等農(nóng)藥殘留。SinCHERS小柱中的PSA可去除脂肪酸和糖類雜質(zhì)，C18吸附脂溶性干擾物，滿足多農(nóng)殘同步檢測要求。
核心檢測方法
基于QuEChERS原理：乙腈提取后加入SinCHERS小柱凈化，通過基質(zhì)分散固相萃取（dSPE）去除雜質(zhì)，結(jié)合GC-MS/MS進行定性與定量分析。強調(diào)凈化后需過濾膜（0.22μm）避免柱效下降。
檢出限與定量限
方法檢出限（LOD）為0.01-0.05 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01-0.10 mg/kg，具體數(shù)值需根據(jù)目標化合物及基質(zhì)特性通過驗證確認。
質(zhì)控樣品要求
每批次需包含陰性空白樣品、加標樣品（低、中、高濃度）及質(zhì)控參比物質(zhì)。加標回收率應(yīng)控制在70%-120%，RSD≤20%；空白樣品中不得檢出目標物。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)：樣品需粉碎至粒徑≤2 mm
2. 乙腈提取：按1:1比例加入乙腈，振蕩離心分離
3. 凈化：取上清液轉(zhuǎn)移至SinCHERS小柱，渦旋離心后過濾
4. 儀器分析：設(shè)定分段掃描模式，結(jié)合保留時間和特征離子比對定量
特別說明
高色素樣品（如菠菜）需額外增加石墨化碳黑（GCB）吸附劑；酸性條件下需調(diào)整PSA用量以防目標物損失。SinCHERS小柱開封后需密封防潮保存，避免MgSO4吸水結(jié)塊影響凈化效率。

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