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GB/T 22990-2008《牛奶和奶粉中土霉素,、四環(huán)素,、金霉素、強力霉素殘留量的測定 液相色譜-紫外檢測法》解讀

適用范圍

本標準適用于牛奶,、奶粉中土霉素,、四環(huán)素、金霉素,、強力霉素殘留量的測定,，特別針對乳粉樣品需按照標準進行預(yù)處理（如溶解、均質(zhì)等）,。

方法原理

采用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）-Mcllvaine緩沖液提取目標物,，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化后，用液相色譜-紫外檢測器進行分離檢測,，外標法定量,。

關(guān)鍵質(zhì)控參數(shù)
化合物名稱 檢出限（μg/kg） 定量限（μg/kg） 回收率范圍
四環(huán)素 5.0 10.0 70%-110%
強力霉素 5.0 10.0 70%-110%
土霉素 5.0 10.0 70%-110%
質(zhì)控樣要求
基質(zhì)匹配 質(zhì)控樣應(yīng)與實際樣品基質(zhì)一致（奶粉需復(fù)水處理）
添加濃度 建議設(shè)置低、中,、高三個濃度水平（如10μg/kg,、50μg/kg、100μg/kg）
平行測定 每批次樣品應(yīng)包含至少10%的質(zhì)控樣重復(fù)測定
方法驗證要求
1. 標準曲線線性范圍：10-200μg/kg,，相關(guān)系數(shù)≥0.995
2. 批內(nèi)精密度：RSD≤10%（n=6）
3. 批間精密度：RSD≤15%（連續(xù)3天測定）
注意事項
? 四環(huán)素類物質(zhì)對光敏感,，實驗過程需避光操作
? 奶粉樣品需先用45℃溫水復(fù)溶（水粉比8:1）
? 流動相中乙腈比例需精確控制（±1%）以保證分離度

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