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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中松脂素類物質(zhì)的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.111-2018
適用范圍
適用于植物源性食品(如谷物、茶葉、中藥材等)中(+)-松脂素及其他松脂素類化合物的定性及定量檢測(cè),覆蓋范圍包括原料、半成品及成品。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行目標(biāo)物檢測(cè)。前處理包括乙腈提取、QuEChERS凈化,C18色譜柱分離,以甲醇-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫。
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.01 mg/kg
定量限(LOQ) 0.05 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度)及基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。加標(biāo)回收率需控制在80%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品制備:均質(zhì)后稱取5.0 g樣品,加入10 mL乙腈震蕩提取。
2. 凈化:采用QuEChERS試劑包(含PSA、C18、MgSO4)離心凈化。
3. 儀器分析:LC-MS/MS系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化,MRM模式采集數(shù)據(jù)。
4. 定量分析:外標(biāo)法定量,繪制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(濃度范圍0.05-5.0 mg/L)。
特別說明
1. (+)-松脂素在酸性條件下易發(fā)生異構(gòu)化,需控制提取液pH值避免目標(biāo)物降解。
2. 基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)影響顯著,必須采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。
3. 實(shí)驗(yàn)過程中需避光操作,防止光解導(dǎo)致目標(biāo)物損失。

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