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維生素D3

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)1: 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 5009.254-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測(cè)定
適用范圍 適用于食品中維生素D的測(cè)定(包括維生素D2、D3及其衍生物)。
核心檢測(cè)方法 高效液相色譜法(HPLC)或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)。
檢出限與定量限 HPLC法檢出限為0.05 μg/100g,定量限為0.2 μg/100g;LC-MS/MS法靈敏度更高。
質(zhì)控樣品要求 需使用基質(zhì)匹配的質(zhì)控樣,添加回收率應(yīng)在80%-120%,每批次不少于1空白和2加標(biāo)樣品。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 樣品皂化提取、固相萃取凈化、色譜分離、紫外檢測(cè)器或質(zhì)譜分析。
特別說(shuō)明 需避免光解和氧化,全程避光操作;D3與D2需通過(guò)色譜峰保留時(shí)間區(qū)分。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1: 嬰幼兒食品和乳品中維生素D的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 5413.9-2010 嬰幼兒食品和乳品中維生素D的測(cè)定
適用范圍 專用于嬰幼兒配方食品、乳制品中維生素D(D2和D3)的測(cè)定。
核心檢測(cè)方法 高效液相色譜法(HPLC),配備紫外檢測(cè)器(波長(zhǎng)265 nm)。
檢出限與定量限 最低定量限為0.5 μg/100g,乳基基質(zhì)需特殊前處理。
質(zhì)控樣品要求 每批次需同步檢測(cè)參考物質(zhì)(如NIST SRM 1849),平行樣相對(duì)偏差≤10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 酶解/皂化提取、離心凈化、色譜柱選擇(C18反相柱為主)。
特別說(shuō)明 需驗(yàn)證色譜柱分離度(D2和D3峰分離度≥1.5),基質(zhì)干擾需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)2:GB/T 17818-2022 飼料中維生素D3的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 17818-2022 飼料中維生素D3的測(cè)定
適用范圍 適用于配合飼料、添加劑預(yù)混料中維生素D3的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 液相色譜法(HPLC)配合紫外檢測(cè)器。
檢出限與定量限 最低定量限為50 IU/kg,需根據(jù)飼料類型調(diào)整前處理參數(shù)。
質(zhì)控樣品要求 需檢測(cè)已知含量的質(zhì)控樣品,批內(nèi)精密度需≤5%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 有機(jī)溶劑超聲提取、硅膠柱凈化、流動(dòng)相優(yōu)化(甲醇-水比例)。
特別說(shuō)明 注意添加劑中抗氧化劑對(duì)檢測(cè)的干擾,建議梯度洗脫程序分離。
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