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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測(cè)定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 5009.259-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測(cè)定》
適用范圍 適用于嬰幼兒配方食品、乳制品及營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑中維生素D（包括D2和D3）的定量檢測(cè)，檢測(cè)范圍0.1-100 μg/100g
核心檢測(cè)方法 高效液相色譜-紫外檢測(cè)法（HPLC-UV），色譜柱為C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）
檢出限與定量限 檢出限（LOD）為0.05 μg/100g，定量限（LOQ）為0.1 μg/100g
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品（加標(biāo)濃度為樣品含量的80%-120%），回收率應(yīng)控制在85%-110%
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品皂化（60℃水浴，30分鐘）
2. 正己烷萃取（重復(fù)3次）
3. 氮吹濃縮至干后復(fù)溶
4. HPLC進(jìn)樣（流動(dòng)相為甲醇:水=95:5，流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)265 nm）
特別說(shuō)明 1. 維生素D3需避光操作
2. 含脂類樣品需增加脫脂步驟
3. 需定期驗(yàn)證色譜柱分離度（維生素D2/D3分離度≥1.5）
4. 校準(zhǔn)曲線需覆蓋樣品濃度范圍（R2≥0.995）

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