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色胺

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國家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中二氧二甲吡啶酚、色胺等藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 31660.5-2019
適用范圍 適用于動物性食品(如肌肉、肝臟、水產(chǎn)品等)中色胺及相關(guān)藥物殘留量的測定。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過離子對多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式定量分析。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白基質(zhì)加標(biāo)樣和平行樣,加標(biāo)濃度應(yīng)為LOQ、2倍LOQ及10倍LOQ水平。
關(guān)鍵實驗步驟 樣品經(jīng)乙腈提取、固相萃取凈化后,采用C18色譜柱分離,流動相為0.1%甲酸水-甲醇,流速0.3 mL/min。
特別說明 需注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響,建議使用同位素內(nèi)標(biāo)法校正;方法不適用于含高脂肪或高色素的復(fù)雜基質(zhì)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):GB/T 5009.244-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中生物胺的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 5009.244-2016
適用范圍 適用于食品(如發(fā)酵制品、水產(chǎn)品)中色胺、組胺等生物胺的檢測。
核心檢測方法 高效液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV),需進(jìn)行丹磺酰氯柱前衍生化。
檢出限與定量限 色胺的檢出限為0.5 mg/kg,定量限為1.0 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需插入1個質(zhì)控樣,加標(biāo)回收率需控制在85%-115%。
關(guān)鍵實驗步驟 樣品經(jīng)稀鹽酸提取后,調(diào)節(jié)pH至堿性,與丹磺酰氯反應(yīng)生成衍生物,經(jīng)離心過濾后進(jìn)樣分析。
特別說明 衍生化過程需避光操作,防止丹磺酰氯分解;色譜分離時需嚴(yán)格控制柱溫(30±1℃)。

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