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丙嗪

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《動物肌肉中437種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
標準名稱及標準號GB/T 20772-2006
適用范圍適用于動物肌肉中丙嗪等437種農(nóng)藥及化學品的殘留量檢測,覆蓋定量限0.01~0.05 mg/kg濃度范圍
核心檢測方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用多反應監(jiān)測(MRM)模式進行定性和定量分析
檢出限與定量限丙嗪定量限為0.01 mg/kg,檢出限為0.005 mg/kg
質(zhì)控樣品要求需每批次添加陰性基質(zhì)空白樣、加標回收樣(建議濃度為0.01 mg/kg和0.05 mg/kg),回收率范圍70%~120%
關鍵實驗步驟1. 樣本經(jīng)乙腈均質(zhì)提取
2. 使用C18色譜柱分離(柱溫40℃)
3. 流動相為0.1%甲酸水溶液/乙腈梯度洗脫
4. 正離子模式下采集丙嗪m/z 284.2→184.1特征碎片
特別說明方法需驗證基質(zhì)效應(基質(zhì)匹配校準推薦),在0℃以下保存的樣品需解凍至室溫后立即處理
《環(huán)境空氣 有機氯農(nóng)藥的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》
核心檢測方法高分辨氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HRGC-HRMS),采用同位素稀釋定量
檢出限與定量限丙嗪方法檢出限為0.05 ng/m3(采樣體積300 L計)
質(zhì)控要求每20個樣品需插入1個實驗室空白,全程添加內(nèi)標物質(zhì)五氯硝基苯-d5
HJ 761-2015《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥的測定 固相萃取-氣相色譜法》
前處理要求水樣需經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾后,用C18固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脫濃縮
色譜條件DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進樣口溫度260℃,檢測器溫度300℃

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