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二甲草胺

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1. 標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
標(biāo)準(zhǔn)名稱:食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中二甲草胺殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號:GB 23200.113-2018
2. 適用范圍
適用于小麥、玉米、大豆等植物源性食品中二甲草胺殘留量的檢測。方法采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù),適用于定量分析和確證。
3. 核心檢測方法
樣本經(jīng)乙腈提取,分散固相萃取(QuEChERS)凈化,采用C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行質(zhì)譜檢測,外標(biāo)法定量。
4. 檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。基質(zhì)效應(yīng)需通過空白加標(biāo)實驗校正。
5. 質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)樣品(LOQ水平)和平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
6. 關(guān)鍵實驗步驟
(1)樣本均質(zhì)后加入乙腈振蕩提取;(2)離心后上清液經(jīng)PSA和C18填料凈化;(3)氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣;(4)LC-MS/MS分析,特征離子對定性定量。
7. 特別說明
需注意基質(zhì)效應(yīng)的影響,建議使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;儀器參數(shù)需定期校準(zhǔn),確保母離子和子離子的穩(wěn)定性。

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