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甲草胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中甲草胺等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、谷物、茶葉等植物源性食品中甲草胺殘留量的測(cè)定。方法基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),定性定量分析痕量農(nóng)藥殘留。
核心檢測(cè)方法
1. 樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS法凈化;
2. 氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測(cè)器(EI源)選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM);
3. 采用外標(biāo)法定量,保留時(shí)間和特征離子豐度比雙重定性。
檢出限與定量限
甲草胺的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。需通過(guò)基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證實(shí)際樣品基質(zhì)效應(yīng)。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對(duì)照、基質(zhì)加標(biāo)樣品(加標(biāo)水平為L(zhǎng)OQ);
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤20%;
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)需≥0.99。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后均質(zhì)化,精確稱取10.0 g樣品;
2. 加入20 mL乙腈提取,離心后取上清液;
3. 凈化采用150 mg MgSO?、50 mg PSA吸附劑;
4. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜上機(jī)。
特別說(shuō)明
1. 甲草胺易受基質(zhì)效應(yīng)干擾,需使用空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2. 質(zhì)譜參數(shù)需定期優(yōu)化,確保特征離子(如m/z 160、188)響應(yīng)穩(wěn)定;
3. 實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在22±2℃,避免保留時(shí)間漂移。

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