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WAX弱陰離子交換固相萃取柱

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一、標準名稱及標準號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中9種有機酸的測定
二、適用范圍
適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中9種有機酸(如檸檬酸、蘋果酸等)的檢測,采用WAX弱陰離子交換固相萃取柱進行樣品前處理。
三、核心檢測方法
1. 樣品經酸化提取后,通過WAX弱陰離子交換柱富集目標物;
2. 洗脫液經氮吹濃縮后,用液相色譜-質譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)檢測;
3. 外標法定量。
四、檢出限與定量限
1. 方法檢出限(LOD):0.005~0.01 mg/kg;
2. 定量限(LOQ):0.02~0.05 mg/kg,具體數值依據目標物不同略有差異。
五、質控樣品要求
1. 每批次樣品需添加基質加標樣品和空白對照;
2. 加標回收率應控制在70%~120%;
3. 連續(xù)進樣中需插入質控標準溶液監(jiān)測儀器穩(wěn)定性。
六、關鍵實驗步驟
1. 樣品前處理:調節(jié)pH至2~3后上樣WAX柱;
2. 淋洗:用5%甲醇水溶液去除雜質;
3. 洗脫:使用含氨水的甲醇溶液洗脫目標物;
4. 濃縮:40℃下氮吹至近干后用流動相復溶。
七、特別說明
1. WAX柱使用前需依次用甲醇、水、酸性緩沖液活化;
2. 注意控制洗脫液流速不超過2 mL/min;
3. 若樣品基質復雜,需增加凈化步驟以確保靈敏度。

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